химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ть.

ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИД CH,SOCH,

Т. кип. 72°0 при \Ч мм рт. ст.; т. пл. 18,5°С; по20 1,4783; d,™ 1,101. Примеси. Вода, диметилсульфид, диметилсульфон.

Сушка. Оставляют на сутки над молекулярным ситом 4А или кипятят 2 ч с обратным холодильником над гидридом кальция. Затем перегоняют 8 вакууме водоструйного насоса в токе сухого чистого азота.

ДИМЕТИЛФОРМАМИД (CH3)2NCH0 Т. кип. 153,0 °С; япи 1,4269; dt" 0,950.

Диметилформамид смешивается с водой и большинством органических растворителей в любых отношениях. Кроме того, он растворяет многие соли.

Примеси. Диметилформамид часто содержит амины, аммиак, формальдегид, воду.

27—1126

410 Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей

Очистка и сушка. Перегоняют смесь 250 мл диметилформамида, 30 мл бензола и 6 мл воды. Сначала отгоняются бензол, вода, амины, аммиак, затем в вакууме — диметилформамид. Чистый диметилформамид имеет нейтральную реакцию и не обладает запахом. Для более тщательной очистки можно нагревать диметилформамид 3—4 ч с приблизительно 0,5 г гидрида кальция в атмосфере инертного газа (чистого азота или аргона) в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме диметилформамид хранят в атмосфере инертного газа в темноте; в противном случае он частично разлагается с образованием диметиламина и формальдегида. Непрореа-гировавшнй гидрид кальция можно еще раз использовать для очистки диметилформамида; если гидрид не планируют использовать далее, его разлагают 70%-ным этанолом (оставляют на несколько часов, затем добавляют несколько капель воды в убеждаются, что при этом ие происходит выделение газа).

Внимание/ Диметилформамид не безопасен для здоровья.

ДИОКСАН С<На02 Т. кип. 101 °С; т. пл. 12 "С; nDJ0 1,4224; d4M 1,034.

Примеси. Диоксан может содержать уксусную кислоту, воду, этиленацеталь уксусного альдегида. Относительно образования пероксидов см. «Диэтиловый эфир».

Очистка и сушка. При перемешивании и взбалтывании осторожно смешивают диоксан с 5 об. % концентрированной серной кислоты, затем смесь кипятят с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения при энергичном встряхивании добавляют твердый гидрокснд калия (обычно внешнее охлаждение не обязательно), оставляют до разрушения гранул КОН; эту операцию повторяют до тех пор, пока свежий КОН будет сохранять свою форму в течение ночи. Диоксан фильтруют, добавляют нарезанный небольшими кусочками натрий и вновь кипятят с обратным холодильником, пока капельки натрия не перестанут реагировать (останутся блестящими). После перегонки (осторожно! Кристаллизующийся диоксан может забить охлаждаемый водой холодильник!) добавляют натриевую проволоку. Относительно сушки молекулярным ситом 4А и удаления пероксидов см. «Диэтиловый эфир».

Осторожно/ Опасная жидкость класса BI, первой группы пожарной опасности. Яд группы 2. Взрывоопасны смеси с воздухом, содержащие 1,97— 25 об. % диоксана, Возможно, обладает канцерогенной активностью.

ДИОКСИД ПЛАТИНЫ Pt02 Чистый диоксид платины имеет коричневый цвет.

Получение. Смесь 2 г платинохлороводородной кислоты, 7 г воды и 20 г чистого нитрата натрия медленно упаривают в фарфоровой чашке досуха, затем прокаливают при 400—500 °С (темно-красное каление). Когда переста: нут выделяться оксиды азота, смесь охлаждают. Плав выщелачивают дистиллированной водой, осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой от нитратов; сушат в эксикаторе.

ДИОКСИД СЕЛЕНА Se02 Возгоняется при 315 "С. Гигроскопичен.

Получение из селена. В фарфоровой чашке нагревают на песчаной бане 50 мл концентрированной азотной кислоты и осторожно, небольшими порциями добавляют около 30 г селена. Каждую новую порцию прибавляют после того, как прореагировала предыдущая. При перемеЕпивании упаривают досуха, охлаждают и измельчают в порошок.

Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей 411

Активирование диоксида селена. Неочищенный диоксид селена помещают в фарфоровую чашку, приливают концентрированную азотную кислоту до образования густой массы. Чашку накрывают перевернутой воронкой и нагревают на песчаной бане. Сначала испаряются летучие продукты, затем на стенках воронки осаждается возгоняющийся диоксид селена. Скорость возгонки должна быть такой, чтобы диоксид селена не улетучивался через трубку воронки. Для возгонки 40 г диоксида селена требуется примерно 2,5 ч. [Синтезы органических соединений. Сб. 2.—М.: ИЛ, 1952, с 118.]

Внимание! Диоксид селена — яд группы 1, может вызывать поражение кожи. При работе с диоксидом селена следует избегать вдыхания его паров.

Первая помощь. Пораженную кожу промывают водой с мылом, а затем 4%-ным раствором бисульфита натрия. При поражении органов дыхания пострадавшего вынести на свежий воздух, дать пить молоко, вызвать рвоту.

ДИОКСИД СЕРЫ S02

Т. кип. — 10°С.

В 100 г воды при 20 °С растворяется 10,6 г диоксида серы.

Внимание/ Диоксид серы раздражает слизистые оболочки, однако серьезные нарушения здоровья вызывают лишь относительно высокие концентрации. Симптомы в этих случаях такие же, что и при

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Подставка из бамбука большая
ремонт водительской двери приора седан вакуумом ставрополь
китайская цена гидроскутерров
Рекомендуем кликнуть и получить скидку в KNS по промокоду "Галактика" - купить принтер в рассрочку в Москве и более чем в 100 городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)