химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

равленный алюминий должен постоянно находиться под слоем жидкости, так как на воздухе он легко окисляется.

Получение. 1 моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка помещают в стакан и протравливают 10%-ным раствором NaOH. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, алюминий три раза промывают водой и заливают 20%-ным раствором сулемы. Через

408

Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей

Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей

409

минуту жидкость сливают, образовавшийся осадок промывают водой. После этого трижды промывают метанолом и дважды абсолютным бензолом. Дают бензолу хорошо стечь, алюминий переносят в литровую колбу, добавляют 170 г трег-бутилового спирта (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркальциевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию. Нагревание прекращают и ждут, пока реакция не начнется с заметной скоростью,, затем прибавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается приблизительно через 15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного бензола, центрифугируют, упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя сушат в вакууме 1 ч при 100 °С. Выход 85%. \Schmidt F., Bayer Е. in: Houben-Weyl, Bd. VI/2, 1963, S. 1-70.]

трет-Бутилат алюминия следует хранить и использовать без доступа влаги.

ВОДОРОД н2

Очистка и сушка. Чистота водорода из баллонов достаточна для обычных целей. При проведении особо тонких операций гидрирования водород промывают насыщенным раствором перманганата калия для того, чтобы удалить каталитические яды.

Осторожно] Взрывоопасны смеси водорода с воздухом, содержащие 4— 75 об. % водорода. При разгрузке автоклавов водород следует отводить за пределы помещения.

к-ГЕКСАН СВН14 Т. кип. 68,7 °С; по20 1,3791; d42° 0,661.

Очистка и сушка. Встряхивают с небольшими порциями низкопроцентного олеума до тех пор, пока кислота станет приобретать лишь слабо-желтую окраску. После этого промывают концентрированной серной кислотой, водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. Сушат гидроксидом калия и перегоняют. Для более тщательного обезвоживания применяют натриевую проволоку, гидрид кальция или молекулярное сито 4А.

Внимание] ЛВЖ, относится к классу AI. Взрывоопасны смеси с воздухом, содержащие 1,1—8 об. % гексана.

ГИДРАЗИНГИДРАТ H2NNH2.H20

Т. кип. 118,5°С.

Гидразингидрат легко растворим в воде и спирте, нерастворим в эфире. Гигроскопичен.

Получение 85%-ного гидразингидрата. 100 г 30%-ного гидразингидрата смешивают с 200 г ксилола и перегоняют на колонке. Начиная с 99 °С отгоняется азеотропная смесь ксилола и воды, при 118—119°С перегоняется 85%-ный гидразингидрат.

Получение безводного гидразина и 100%-ного гидразингидрата аммоно-лизом гидразинсульфата описано в работе Fischer И. Ore. Syntheses, Coll. Vol. Ill, 1955. S. 515.

Определение содержания гидразина. При титровании кислотой в присутствии метилоранжа образуется моногидрохлорид.

Осторожно! Гидразингидрат — яд группы 2; он разъедает кожу. Гидразингидрат является также кровяным ядом, вызывает судороги и поражает сердце; возможно, обладает канцерогенной активностью.

Первая помощь. Пораженные места кожи промыть разбавленной уксусной кислотой. Противоядием является глюкоза, принимаемая внутрь.

ГИДРИД НАТРИЯ

ОсторожшЛ К гидриду натрия нельзя прикасаться руками. Его следует защищать от влаги.

Получение. 1 моль натрия и 500 мл сухого циклогексана помещают в автоклав с магнитной мешалкой (менее пригоден встряхиваемый автоклав). Нагревают 12 ч при 200 °С под давлением водорода 200 атм. Охлаждают, продолжая перемешивание. Полученная суспензия гидрида натрия пригодна для непосредственного использования.

ГЛИЦЕРИН НОСН2—СНОН—СН2ОН

Т. кип. 180 "С при 12,9 мм рт. ст.; т. пл. 20 °С; nD2° 1,4745. Глицерин гигроскопичен, смешивается в любых отношениях с водой я спиртом, нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе. Очистка и сушка. Перегонка в вакууме.

ДИМЕТИЛОВЫИ ЭФИР ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (ДИГЛИМ) (СН30СН2СН2)20

Т. кип. 16ГС, 62—63 "С при 15 мм рт. ст.; л020 1,4073; d42° 0,937. Сушка. 1 л диглима перемешивают 12 ч с 10 г измельченного гидрида «альция, затем декантируют и перегоняют в вакууме водоструйного насоса.

ДИМЕТИЛСУЛЬФАТ (CH3)2S04

Т. кип. 76 °С при 16 мм рт. ст.; По20 1,3874; d,25 1,321. Диметилсульфат нерастворим в холодной воде и лишь очень медленно гидролизуется ею.

Очистка. Перегонка в вакууме.

Осторожно] Диметилсульфат очень ядовит (группа 2). Отравление может произойти как через легкие, так и через кожу. Оно сопровождается появлением язв, судорог и может приводить к параличу. Поражение легких проявляется лишь через несколько часов. Возможно, диметилсульфат обладает канцерогенной активностью. Работать с диметилсульфатом можно только в хорошо действующем вытяжном шкафу, надевая защитные перчатки.

Первая помощь. Загрязненные диметилсульфатом участки кожи протереть разбавленным аммиаком. При попадании на одежду немедленно ее сня

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сковороду дешево в москве
брендирование авто такси
powerwolf спб
сетка сварная кладочная купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)