химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

оэтнлен

1,2-Дибромоэтан

1,2-Дибромопропан

1,1,2,2-Тетрахлороэтан

Бромоформ

Пентахлороэтан

1,3-Дибромопропан

Дииодометан

пл.) пл.)

Бензнлндендихлорид

Трихлорометилбензол

Стиролдибромид

Гексахлороэтан

2.10. УГЛЕВОДОРОДЫ 2.10.1. АЛКАНЫ И ЦИКЛОАЛКАНЫ

Насыщенные углеводороды можно узнать по их химической" инертности, т. е. малой реакционной способности по отношению к обычно употребляемым в лаборатории реагентам. В несложных случаях их идентификация может быть проведена путем определения физических констант (температур плавления или кипения, показателя преломления, плотности, молекулярной-рефракции).

2.10.2. АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ

Ароматические углеводороды идентифицируют с помощью-реакций замещения в ядре или окисления боковых цепей. Иногда удается также получать пикраты.

2.10.2.1. ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФОНАМИДОВ

Методика: см. разд. Г.5.1.4 и Г.8.5. См. также разд. Д.2.13.2. Границы применения: галогенотолуолы при сульфохлориро-вании следует нагревать 10 мин при 50 °С. Полигалогенобензот

384

2.10. Углеводороды

385

U 3400 3200^ 2Шгт\г«10г^ 2000,S00 1600 ,400 ,200 1000 600700 600 S00400 Рис. 160. ИК-спектр жидкого о-хлоротолуола (без растворителя).Рис. 161. Спектр ЯМР 'Н 1,2-дибромоэтилбензола в пердейтерированном ацетоне. На и На магнитно неэквивалентны. Здесь представлен также спектр высшего порядка, позволяющий определить Дбдв (0,06 млн, д.), /ах (6,09 Гц) и /вх (9,89 Гц).

лы требуют более жестких условий (1 ч при 100 °С, без растворителя). Реакция применима и для ароматических простых эфиров.

2.10.2.2. ПОЛУЧЕНИЕ о-АРОИЛБЕНЗОИНЫХ КИСЛОТ

Методика: см. разд. Г,5.1.8.1.

Методика позволяет идентифицировать и арилгалогениды. Если ароилбензойная кислота не выпадает сразу, реакционную -смесь оставляют на ночь.

Определение эквивалентной массы ароилбензойных кислот проводят по методике, описанной в разд. Д.2.5.5. Найденную эквивалентную массу ароилбензойной кислоты пересчитывают на молекулярную массу неизвестного арена: Молекулярная масса арена = Эквивалентная масса ароилбензойной кислоты —148,1

2.10.2.3. ПОЛУЧЕНИЕ НИТРОПРОИЗВОДНЫХ Методика: см. разд. Д,1.2.2.1.

Полученные нитросоединения идентифицируют, как описано в разд. Д.2.11.

2.10.2.4. ПОЛУЧЕНИЕ АДДУКТОВ С ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

Равные количества пикриновой кислоты и исследуемого вещества нагревают до плавления на водяной бане. После охлаждения аддукт измельчают и перекристаллизовывают. Если аддукт при перекристаллизации разлагается, то ограничиваются одно- или двукратной промывкой эфиром и сушкой.

Аналогично можно получать стифнаты и пикролонаты.

2.10.2.5. ОКИСЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТОМ КАЛИЯ ИЛИ ХРОМОВОЙ КИСЛОТОЙ

Методика: см. разд. Г,6.2.1.

Границы применения (см. также разд. Г.6.2.1): о-диалкил-бензолы можно окислять лишь в щелочной среде; хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте они разлагаются. Некоторые полициклические арены при окислении хромовой кислотой превращаются в хиноны (антрацен, фенантрен).

2.10.3. АЛКЕНЫ И АЛКИНЫ

Во многих случаях идентифицировать ненасыщенные алифатические соединения удается с помощью аддуктов с бромом (см. разд. Г,4.1.4), окисления по двойной связи перманганатом калия (см. разд. Г.6.5.1), озонирования и превращения в альдегиды (см. разд. Г.4.1.7), эпоксидирования и перегруппировки с образованием кетонов или альдегидов (см. разд. Г.4.1.6). Озонирование и гидрирование (см. разд. Г,4.5) могут служить для количественного определения олефинов.

2.10.3.1. ПРЕВРАЩЕНИЕ В КАРБОНИЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ (С ИДЕНТИФИКАЦИЕЙ В ВИДЕ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ) Общая методика: см. разд. Г.9.1.1.1 и Г.7.1.1. Эпоксидирование можно проводить и с помощью продажной 40%-ной перуксусной кислоты. [Sharefkin J. G., Shwerz H. E. Anal. Chem., 1961, 33, 635;. см. также разд. Г.4.1.6.]

25—1126

Идентификация органических соединений

2.11. Нитро- и нитрозосоединений

387

1,3536 1,3574 1,4093 1,3750 1,3750 1,4263 1,3878 1,3914 1,4231 1,3924 1,3890 1,4054 1,4368 1,4431 1,4120 1,4695 1,4810

36 50 58 69 80 98 99 101 109 125 151 170 171 174 187 195

Таблица 205. Углеводороды (алифатические и алициклические)

0,6196 0,6260 0,7450 0,6615 0,6593 0,7786 0,6837 0,6919 0,7694 0,6942 0,7028 0,7176 0,7928 0,8002 0,7300 0,8699 0,8965

Границы применения: а,р-ненасыщенные карбоновые кислоты не реагируют. Олефины с неконцевой двойной связью могут давать изомерные кетоны.

2.10.3.2. ГИДРАТАЦИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Методика: см. разд. Г.4.1.3.

Образующиеся кетоны идентифицируют в виде 2,4-динитрофенилгидразонов. [Sharefkin J. G., Boghosian E. M. Anal. Chem., 1961, 33, 640.]

2.11. НИТРО- И НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЯ

Нитро- и нитрозосоединения восстанавливают в кислой среде до соответствующих аминов, которые идентифицируют, как описано в разд. Д,2.3.

2.11.1. ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОВ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ОЛОВОМ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

Методика: см. разд. Г.8.1.

Границы применения: после восстановления оловом в солянокислой среде при -подщелачивании выпадают основные соли

25"

388

Идентификация органических соедин

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
hexrf 1029b-0010-001 pjkjnj
купить видеорегистратор stealth
Скороварки Silampos купить
кухонные топоры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)