химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

Так, для получения исходных аминов сульфонамиды первичных аминов надо кипятить с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой 24—36 ч, сульфонамиды вторичных аминов — 10—12 ч. Удобным методом расщепления сульфонамидов является действие 48%-ной бромоводородной кислоты или 30%-ной бромоводородной кислоты в смеси ледяной уксусной кислоты и фенола. [Snyder Н. R. J. Am. Chem. Soc., 1952, 74, 2006, 4864.]

Сульфонамиды можно также гидролизовать обработкой хлоридом цинка и хлороводородом в ледяной уксусной кислоте. [Klamann D., Hofbauer G. Lieb. Ann. Chemie, 1953, 581, 182— 197.]

2.3.3. ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНИЛТИОМОЧЕВИН

Методика: см. разд. Г.7.1.6.

В случае растворимых в воде низкомолекулярных аминов реакцию с фенилизотиоцианатом можно проводить в водных растворах (оставить смесь на ночь).

2.3.4. ПОЛУЧЕНИЕ МЕТОИОДИДОВ И МЕТ0Т03ИЛАТ0В

Методика: см. разд. Г.2.6.4.

Иногда рекомендуется перекристаллизовать соли четвертичных оснований из смеси дихлорометана с эфиром.

2.3.5. ПОЛУЧЕНИЕ ПИКРАТОВ, ПИКРОЛОНАТОВ

И СТИФНАТОВ

0,2 г амина растворяют в 5 мл 95%-ного этанола, добавляют насыщенный раствор пикриновой (пикролоновой, стифниновой) кислоты в 95%-ном этаноле и доводят до кипения. Выпадающие при медленном охлаждении ^кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола.

Границы применения: некоторые ароматические углеводороды в описанных условиях также образуют пикраты, которые, однако, часто не удается .перекристаллизовать (ср. разд. Д,2.10.2.4).

Осторожно! Пикраты при нагревании могут взрываться! -О пикратах, пикролонатах и стифнатах см. Beilstein, Bd. 6, Bd. 24.

2.3.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ МАССЫ

Методика: см: разд. Г,8.1.

Границы применения: метод позволяет определять амины, ? имеющие рЯ.<14. Амины с рКь от 9 до 11 (например, пмридин

366

Идентификация органических соединений

367

@-CHz-CHj-NHz

I

_1_

Н.

_1_

11J) Wfl Ifi 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2J)

Рис. 140. Спектр ЯМР 'H 2-феннлэтиламина в ССЦох4-н

I М I

^ CH30-©-NH2

I t I, I I I I I I I I |"| ? I I I I I

LJL

ЗЕООЗШО ЗГОО ЗООО ГЕОО ГАЮ Г400 ГГОО ГОООЖ> WOO IM 1200 WOO MM ЕЮ яю WO Рис, 141. ИК-спектр л-анизиднна в КВг.

368 Идентификация органических соединений

Производные, т. пл., "С #р в системе

Аминокислота Температура разложения, "С бензамид фенилмоче-вина фенол — вода уксусная кислота — бутанол — вода Окраска с N—CN-индикатором

Антраниловая кислота 145—147 182 181 0,85

ж-Аминобезнойная кислота 174 248 270 0,86

л-Амииобензойная кислота 186 , 278 300 0,81

Р-Аланин 200 120 168 0,66 0,37

DL-Пролин 203 170 0,87 0,43

DL-Глутаминовая кислота 227 156 0,31 0,30

L-P-Аспарагин 227 189 164 0,40 0,19 Золотистая

DL-Треонин 227 145 178 0,50 0,35 Зеленовато-коричневая, при стоянии пурпурно-коричневая

DL-Серин 228 171 169 0,36 0,27 Зеленовато-коричневая, при стоянии образуется красное кольцо

Глицин 232 187 197 0,40 0,26 Оранжево-коричневая с ши роким оранжевым кольцом

DL-Аргинин 238 230а 0,87 0,20

L-Цистин 260 181 (ди) 160 0,1 Серая _

12 DL-Фенилаланин

L-Аспарагиновая кислота DL-Метионин

DL-Триптофан

DL-Изолейцин DL-Аланин DL-Норлейцин DL-Валин

DL-a-Аминомасляная кислота

DL-Тирозин BL- Лейцин

DL-Лизин L-Цистеин

264 270 281

283

292 295 297 298 307

340 332

188 185 145

193

118 166

132 147

197 141

249 (моно)

182 162

120 190

164 170

104 165

196

0,85 0,19 0,82

0,76

0,82 0,55 0,88 0,78 0,69

0,59 0,84

0,81 0,57

0,68 0,24 0,55

0,50

0,72 0,38 0,74 0,60 0,45

0,45 0,73

0,14

Зеленовато-желтая

Серовато-пурпурная с желтым кольцом

Коричневая с широким синим кольцом (кольцо быстро бледнеет)

Светло-синяя

Темно-пурпурная

Пурпурная

Светло-коричневая

Светло-пурпурная с желтым кольцом

Красно-коричневая, при стоянии образуется розовое кольцо

Серая

а Дипроизводное, безводное соединение.

.372

Идентификация органических соединений

2.6. Амиды карбоновых кислот и нитрилы

373

2.5.2. ПОЛУЧЕНИЕ АМИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

1 г карбоновой кислоты кипятят 15—30 мин с 5 мл тионилхлорида, добавив 1 каплю диметилформамида (обратный холодильник, хлоркальциевая трубка). Реакционную смесь охлаждают, выливают в 15 мл охлажденного .до 0 "С концентрированного аммиака, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или водного этанола.

Границы применения: этим способом нельзя определить муравьиную кислоту (почему?); при работе с низкокипящими ацилхлоридами (особенно ацетил- и оксалилхлоридами) необходимо учитывать их высокую летучесть. В этих случаях лучше оставить реакционную смесь на несколько часов при комнатной температуре. Методика не позволяет выделить растворимые в воде амиды. В этих случаях рекомендуется сначала перевести карбоновую кислоту в метиловый эфир с помощью диазометана (см. разд. ГД4.2.1), а затем провести аммонолиз концентриро-..ванным раствором аммиака.

2.5.3. ПОЛУЧЕНИЕ 1М-БЕНЗИЛАМИДОВ КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ<

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Межкомнатные двери Грецкий Орех Декор купить
щув-2-0,37 лиссант цена
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5531.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)