химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

нтификацию. Удобными методами идентификации углеводов являются

аз—1126

354

Идентификация органических соединений

22. Спирты

355

70

52 12* 128 116' 105. 200"» 183 130

1851 179»

243 (ди) 247« 225» 184«

220 (моно) 193 (моно); 271 (ди) 242 (моно) 224 (оксим)

57 69 116 125 131 146 201 206 261

268 286 290г 290

2-Хлоробензохинон-1,4

2-Метилбензохинон-1,4

Бензохиион-1.4

Нафтохинон-1,4

2,6-Д ибромобензохинон-1,4

Нафтохинон-1,2

Хинизарин

Фенантренхинон-9,10

260 245 182.

Аценафтенхинон

З-Бромофенантренхинон-9,10

Антрахинон-9,10

Хлоранил

Ализарин

4-Монопроизводное. 1-Монопроизводное.

в Хинизаряндиапетат получают кипячением с ацетангидридом в присутствии небольшого количества- серной кислоты.

Г В запаянном капилляре; восстановление приводит к тетрахлорогидрохинону с т. пл. 134 °С

• во

с

g »

S

1*0

3600 3400 32003000 2300 2600 2400 2200 20ОО №00 1600 ООО 1200 WOO 800100 600 $00 4tV Рис. 135. ИК-спектр бензохинона-1,4 в КВг.

ill

(CDClal

2 В 5

3 7 8

л—Аi I ' | I 1_ гго 2W zoo wo т по iso 150 по w w по wo во so 70 so so w 30 го w о

Рис. 136. Спектр ЯМР 13С нафтохинона-1,4 в CDCla.

бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А.2.5.4.1 и А.2.6.3). В качестве подвижной фазы при этом рекомендуются смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4:1:1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом ани-линия (приготовление см. в разд.. Е), а затем нагревая 10 мин при 105 °С. Невосстанавливающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлороуксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С.

2.1.4. АЦЕТАЛИ И КЕТАЛИ

Ацетали и кетали идентифицируют с помощью кислотного-гидролиза с последующим раздельным обнаружением карбонильного соединения и спирта (см. разд. Д.2.2).

Низкомолекулярные ацетали гидролизуются быстро (3— S мин кипячения с обратным холодильником с I—2%-ной соляной кислотой), ацетали с большей молекулярной массой требуют 30—60-минутного кипячения. При гидролизе нерастворимых -в воде соединений можно добавить диоксан.

2.2. СПИРТЫ

Для идентификации спиртов используют эфиры 3,5-динитро-, 4-нитробензойных или 3-нитрофталевой кислот, а также фенил-и нафтилуретаны.

?23*

356

Идентификация органических соединений

2,2. Спирты

357

Температура разложения, °Са

феиол-вода

J?F в системе

Т. лл

tttin"

?23,5)

166 205

+ 105,2 —21,5(-+52,7 +2,13

+130,4 —92,4 +32,6 +8,2 —14;0

+9,1

+ 14,2

+14,2 —18,6 +18,8 —75,9 +52,7

+104,5

206 205

190 163 156

210

218 205 160 164 178 210

166 187 170 206 169 162 201 205

80(119) 87(95). 90(146) 90

103(160—165)

104

105

105(93)

106—107(101)

112

122—126 129—131 132

132—133

133

144

145

145

148—150 158 160 161

162—163 163(144)

164

165(159) 167

169—170(185) 190

190—195(86)

201(223)

225

Рафиноза

D-Рибоза

a-D-Глюкоза

2-Дезокси-О-ри*оза

8-Малътоза

D-Фруктоза

D-Аллоза

a-L-Рамноза

a-D-Ликсоза

DL-Глюкоза

B-L-Рамноза

DL-Ксилоза

B-D-Манноза

DL-Манноза

a-D-Манноза

L-Ксилоза

a-D-Ксилоза

L-Фукоза

B-D-Глюкоза

fj-D-Арабиноза

P-L-Арабиноза

DL-Фукоза

DL-Сорбоза

DL-Галактоза

DL-Арабиноза

L-Сорбоза

a-D-Галактоза

Сахароза

L-Аскорбиновая

кислота

Гентиобиоза

Лактоза

В-Целлобиоза

—43,4 +80,2 +66,5 —49,0

+8,7 +55,3 +34,6

162 200 198

бутанол — уксусная кислота — вода

0,05 0,31 0,18 0,27 0,59 0,39 0,73

0,11 0,23 0,36. 0,51

0,37 0,59 0,45,

0,37

0,20 0,45

0,28 0,27 0,4* 0,63!

0,31 0,54

0,20

0,20 0,16 0,14 0,38 0,42-0,44 0,39> 0,24

0,09 0,38

аДля некоторых углеводов указаны две температуры разложения, взятые из разных источников.

2.2.1. ПЕРВИЧНЫЕ И ВТОРИЧНЫЕ СПИРТЫ 2.2.1.1. ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРОВ НИТРОБЕНЗОИНЫХ КИСЛОТ Методика: см. разд. Г.7.1.4.1.

Границы применения: реагируют также фенолы, первичные-и вторичные амины, тиолы. Особенно удобно получать эти эфиры в случае растворимых в воде спиртов, которые часто содержат следовые количества воды (см. также ниже об уретанах). Для гликолей и полигидроксисоединений выгоднее получать ацетаты и в особенности бензоаты (см. разд. Г.7.1.4.1). Третичные спирты трудно характеризовать этим методом.

2.2.1.2. ПОЛУЧЕНИЕ МОНОЭФИРОВ 3-НИТРОФТАЛЕВОИ КИСЛОТЫ

Методика и определение эквивалентной массы: см. разд. Г.7.1.4.1.

Границы применения: третичные спирты чаще реагируют с образованием олефинов. Если же спирт действием этилмагний-бромида предварительно превратить в соответствующий алкого-лят, то последующей реакцией с фталевым ангидридом его можно перевести в полуэфир фталевой кислоты. [Fessler W.A., Shriner R. L. J. Am. Chem. Soc, 1936, 58, 1384.] Фенолы, первичные и вторичные амины также реагируют с образованием соответствующих производных.

2.2.1.3. ПОЛУЧЕНИЕ УРЕТАНОВ

М

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликните, получите скидку на заказ с промокодом "Галактика" - планшеты apple цены в Москве и с доставкой по России.
купить тонкие матрасы в интернет магазине
grundfos cr 32-3
аренда квартир большой власьевский пер. д.9

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)