химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

на остаться на стенках пробирки). Появление окраски (она может быть, различной) указывает на присутствие ароматического соединения.

Эта реакция и границы ее применения подробно изучены в работах: Talsky G. Z. anal. Chemie, 1962, 188, 416; 1962, 191,. 191; 1963; 195, 171.

1.2.3. ОБНАРУЖЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, ЯВЛЯЮЩИХСЯ СИЛЬНЫМИ ВОССТАНОВИТЕЛЯМИ (РЕАКЦИЯ С АММИАЧНЫМ РАСТВОРОМ СОЛИ СЕРЕБРА)

Сильные восстановители выделяют металлическое серебре» из аммиачного раствора оксида серебра.

0,05 г вещества помещают в чистую пробирку (предварительно ее моюг горячей концентрированной азотной кислотой) и приливают 2—3 мл свежеприготовленного реактива Толленса (см. разд. Е). Если серебряное зеркало, не образуется уже на холоду, пробирку нагревают до 60—70 "С.

Положительная реакция свидетельствует о присутствии альдегидов, восстанавливающих Сахаров, а-дикетонов, а-гидрок-сикетонов, многоатомных фенолов, а-нафтолов, аминофенолов, гидразинов, гидроксиламинов, а-алкокси- или а-диалкиламино-кетонов и некоторых других соединений. Реакцию дают и некоторые ароматические амины, например п-фенилендиамин.

1.2.4. ОБНАРУЖЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ

Альдегиды и кетоны можно обнаружить по характерным полосам поглощения в ИК-спектрах (см. табл. 12). Кроме того, в спектре ЯМР 'Н альдегидный протон легко узнать по сильному сдвигу его резонансного сигнала в слабое поле; карбонильный атом углерода также нетрудно идентифицировать в. спектре ЯМР 13С.

1.2.4.1. РЕАКЦИЯ С ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗИНОМ

На присутствие альдегидов и кетонов указывает образование осадка 2,4-динитрофенилгидразонов. Методика: см. разд. Г.7.1.1.

Границы применения: при действии кислого раствора реагента большинство ацеталей, кеталей, оксимов и азометинов гидролизуется, а образующиеся карбонильные соединения выпадают в виде 2,4-динитрофенилгидразонов. Реакция не удается-с гидроксикетонами (ацилоинами).

Для отличия кетонов от альдегидов можно использовать, более легкую окисляемость последних.

1.2.45. РЕАКЦИЯ С ФЕЛИНГОВОИ ЖИДКОСТЬЮ

0,05 г вещества и 2—3 мл фелинговой жидкости (приготовление см. в разд. Е) нагревают 5 мин на кипящей водяной бане.

Результат считают положительным, если выпадает желтовато-красный оксид меди(1).

Результат применения: ароматические альдегиды, как правило, не дают этой реакции. Реакции мешает присутствие других сильных восстановителей (см. разд. Д.1.2.3).

1.2.4.3. РЕАКЦИЯ С ФУКСИНСЕРНИСТОИ КИСЛОТОЙ

(РЕАГЕНТОМ ШИФФА)

К пробе (две капли или 0,05 г) вещества прибавляют 2 ил реагента-, Шиффа (приготовление см. в разд. Е), тщательно встряхивают.

21—1126

?338

Идентификация органических соединений

1.2. Обнаружение функциональных групп

339»'

Результат считают положительным, если раствор окрашивается в розовато-<фиолетовый цвет.

Границы применения: реакцию не дают глиоксаль, сахара, ароматические гидроксиальдегиды, а,р-ненасыщенные альдегиды. Вещества, легко поглощающие диоксид серы, могут создать ложное представление о присутствии альдегидов.

1.2.5. ОБНАРУЖЕНИЕ СПИРТОВ, ФЕНОЛОВ, ЕНОЛОВ

Обратите внимание на характеристические полосы поглощения этих веществ в ИК-спектре (см. табл. 12).

С раствором церийаммонийнитрата соединения с гидрок-сильными группами дают окрашенные комплексы. По реакции с хлоридом железа (III) енолы и фенолы можно отличить от спиртов.

1.2.5.1. РЕАКЦИЯ С ЦЕРИИАММОНИЙНИТРАТОМ

Вещества, растворимые в воде. 0,5 мл реагента (приготовление см. -т разд. Е) разбавляют 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель концентрированного водного раствора вещества.

Вещества, нерастворимые в воде. К 0,5 мл реагента прибавляют 3 мл диоксана, затем по каплям воду до получения прозрачного раствора и после этого пять капель концентрированного раствора изучаемого вещества в ди-»оксане.

В присутствии спиртов появляется красная окраска. Фенолы в водном растворе дают зеленовато-коричневый или коричневый осадок, а в диоксане — темно-красное или коричневое окрашивание.

Границы применения: реакция дает однозначный результат в случае соединений, содержащих не более 10 атомов углерода; в случае веществ с более крупными молекулами окрашивание •слишком слабое. Многоатомные спирты также можно обнаружить этим методом, однако из-за окисления окраска может быстро исчезнуть. Положительную реакцию дают многие амины, а также другие вещества, легко окисляющиеся с образованием окрашенных продуктов.

1.2.5.2. РЕАКЦИЯ С ХЛОРИДОМ ЖЕЛЕЗА (III)

1 каплю вещества растворяют в 5 мл этанола н прибавляют 1—2 капли 1%-ного водного раствора хлорида железа(III).

При положительном результате появляется окраска (от кроваво-красной до зеленой у алифатических енолов и от синей до ?фиолетовой у фенолов)..

Границы применения: положительный результат указывает доа присутствие фенолов или енолов. Большинство оксимов и гидроксамовых кислот дает красное окрашивание, гидроксипро-изводные хинолина и пиридина — красно-коричневое, синее или зеленое. Взаимодействие с гидроксилроизводными пятичленных ароматических гетероциклов также приводит к окр

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сантехника alcora каталог
аборт на раннем сроке
вао курсы ландшафтного дизайна для начинающих
дистанционные курсы для секретаря делопроизводителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)