химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

в старых работах пробу на вкус ни

в коем случае нельзя рекомендовать, так как значительная часть

органических веществ физиологически активна даже в малых

дозах.

1.1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ

Определение физических констант (температур плавления и кипения, показателя преломления, плотности) и их значение ожиеаны в разд. А,3. При определении температуры плавления с помощью микроскопа следует обращать внимание на форму кристаллов, а также на возгонку, выделение кристаллизационной воды и другие явления.

1.1.3. ПРОБА НА ГОРЮЧЕСТЬ И ЗОЛЬНОСТЬ

Несколько капель или несколько кристалликов вещества нагревают и отмечают происходящие при этом изменения внешнего вида, цвета, запаха, появление летучих веществ.

Если вещество горит, надо обратить внимание на цвет пламени; слабо светящее, почти синее пламя указывает на кислородсодержащее соединение (спирт, эфир и т. п.); светящее, желтое, как правило, коптящее пламя — на, соединения ненасыщенные, содержащие большое количество углерода (ароматические углеводороды, ацетилены и т. п.).

Если после нагревания остается твердый остаток, то его прокаливают до полного окисления углеродсодержащих составных частей и анализируют неорганический остаток. Если в последнем обнаруживают оксиды или карбонаты металла, можно сделать вывод, что исследуемое вещество является солью соединения кислотного характера (карбоновой кислоты, фенола и т. п.). Если остаток содержит сульфид, сульфит или сульфат, то можно предположить, что исследуемое соединение представляет собой либо бисульфитное соединение альдегида или кетона, либо соль сульфиновой или сульфоновой кислоты, либо тиолат.

1.1.4. ОБНАРУЖЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ

Проба Бейльштейна (обнаружение галогенов). Прокаленную медную проволочку смачивают исследуемой жидкостью или помещают на нее несколько кристалликов исследуемого вещества и вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Образующиеся при сгорании летучие 'галогениды меди окрашивают пламя в зеленовато-голубой цвет.

Проба очень чувствительна, поэтому отрицательный результат является надежным свидетельством об отсутствии галогенов. Азотсодержащие органические вещества часто также окрашивают пламя, хотя в них нет галогенов.

Наряду с типичными для органических веществ элементами — углеродом, водородом и кислородом — в них могут содержаться также азот, сера, галогены. Для обнаружения этих элементов вещество разрушают металлическим натрием, переводя их в растворимую форму:

Na

С, Н, О, N, S, Hal —>- NasS, NaCN, NaHal. NaSCN

330

Идентификация органических соединений

1.1. Предварительные испытания

331

Разрушение органических соединений натрием.

Осторожно! Реакции с нитроалканами, органическими азидами, диазо-эфирами, диазосоединениями и некоторыми алифатическими полигалогени-дами могут идти со взрывом. Разложение и последующую обработку надо проводить за опущенным стеклом тяги и в защитных очках. 5—20 мг вещества помещают в микропробирку для прокаливания. Туда же помещают свежеочищенный кусочек натрия длиной около 4 мм так, чтобы он лег чуть выше исследуемого вещества. Натрий расплавляют острым пламенем микрогорелки; он плавится и горячим стекает на вещество. (Жидкие вещества рекомендуется сначала обработать натрием без нагревания. Реакция с выделением водорода укажет на присутствие кислотных веществ: кислот, спиртов, С—Н-кислотных соединений и т.д.) Затем пробирку нагревают до темно-красного каления (часто смесь сильно обугливаетсй) и еще горячей опускают в маленький стаканчик, в который налито 5 мл дистиллированной -воды. Пробирка лопается, получающийся раствор натриевых солей фильтруют и используют для обнаружения гетероэлементов.

Если вещество при смешивании или нагревании с натрием реагирует со взрывом, то поступают следующим образом: 0,1 г вещества растворяют в 1—2 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 0,1 г цинковой пыли и нагревают так, чтобы смесь слабо кипела, пока не растворится весь цинк. Раствор упаривают досуха и остаток обрабатывают натрием, как описано выше.

Если описываемые ниже реакции обнаружения элементов дают отрицательный результат, то для надежности разрушение натрием повторяют 2— 3 раза, в необходимых случаях добавляют большее количество натрия.

Обнаружение азота (проба Лассеня). К 1 мл раствора, полученного после разрушения изучаемого вещества натрием, добавляют 0,5 мл водного раствора сульфата железа (II), смесь кипятят 1—2 мин, затем прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III), еще раз нагревают и после охлаждения подкисляют до слабокислой реакции. Если вещество содержит азот, то выпадает осадок берлинской лазури (или по крайней мере появляется зеленовато-голубая окраска). Окраску особенно легко заметить, если раствор интенсивно взболтать и нанести несколько капель на фильтровальную бумагу.

В присутствии серы обнаружение азота может быть затруднено. В таких случаях повторяют разрушение натрием с двойным количеством последнего. К фильтрату, полученному после разрушения натрием, добавляют большее количество сульфата

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полный курс корел дро и фотошоп сао
холодильник даеве
проектор и экран в аренду
моноколесо модели 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)