химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

х групп. Органический химический качественный анализ очень полезен с педагогической точка зрения. Приведенные здесь предварительные испытания и методы получения производных позволяют овладеть навыками экспериментального искусства в области органической химии при работе с небольшими количествами веществ. Кроме того, изучение простых реакций часто позволяет сделать столь же ценные выводы, как и эксперименты на более дорогом и сложном оборудовании.

Идентификация неизвестного соединения с помощью определенных реакций в силу множества возможных сочетаний по Идентификация органических соединений 327

следних как никакая другая практическая работа развивает химическое мышление, закрепляет знание свойств соединений и таким путем подготавливает к работе в области органического синтеза.

В предварительных испытаниях сначала выявляют функциональные группы неизвестного соединения и затем переводят его с помощью соответствующих реагентов в кристаллическое производное. Если соединение способно подвергаться гидролизу, то его сначала гидролизуют на фрагменты, каждый из которых исследуют далее индивидуально.

Обычно для идентификации достаточно сравнения температур плавления двух-трех производных неизвестного вещества с данными, собранными в таблицах (разд. Е,2). Дополнительным' доказательством может служить определение молекулярной или эквивалентной массы. Для окончательных выводов часто проводят еще специальные реакции, описанные для отдельных веществ в литературе.

Другие общие указания:

а) Расход вещества для анализа. Если использовать приведенные ниже методики; то для анализа потребуется не более

5 г вещества. Из этого количества 1—2 г расходуются на предварительные испытания и обнаружение функциональных групп,

еще 2 г используются для идентификации, остальное является

резервом, позволяющим при необходимости повторить отдельные операции. Проведение анализа требует очень экономного

расходования вещества, в особенности при предварительных

испытаниях. Ставя опыты по определению функциональных

групп, следует иметь в виду, что во многих из этих опытов могут быть получены производные, пригодные для идентификации.

б) Роль контрольных опытов. Для новичка важно с помощью

контрольных опытов приобрести навык в проведении аналитических операций и уверенность в получаемых результатах.

С этой целью ставят опыты двух типов. Во-первых, проводят

реакцию в указанных условиях, но в отсутствие анализируемого

вещества; это позволяет обнаружить помехи, вызванные наличием загрязнений в растворителях или реагентах (например,

при цветных реакциях или при окислении раствором перманганата калия в ацетоне; разд. Д,1.2:1.2). Во-вторых, если проба,

содержащая анализируемое вещество, дала отрицательный результат, то ставят контрольный опыт, добавляя такое соединение, которое должно дать ожидаемую реакцию; тем самым

проверяют правильность выполнения анализа. Например, при

отрицательном результате на карбонильные соединения добавляют немного ацетона; если выпадает осадок, то все условия

анализа соблюдены.

.328

Идентификация органических соединений

1.1. Предварительные испытании

329

в) Подготовка вещества. Анализируемое вещество должно быть чистым. Поэтому жидкие пробы перегоняют (при необходимости в вакууме). Индивидуальность собранной фракции проверяют с помощью ГЖХ. Твердые вещества после проб на растворимость (см. разд. Д.1.1.5) перекристаллизовывают до тех пор, пока вещество не будет иметь постоянную температуру плавления, а затем с помощью тонкослойной хроматографии проверяют его чистоту.

1.1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ 1.1.1. ВНЕШНИЙ ВИД ВЕЩЕСТВА

а) Цвет. Большинство чистых веществ бесцветно. Поэтому

в случае окрашенных веществ необходимо проверить, сохраняется ли окраска вещества после перекристаллизации (перегонки) или она обусловлена примесями.

Окрашены следующие важные классы соединений: нитросоединения, нитрозосоединений (только в мономерной форме), азосоединения, хиноны. Ароматические амины и фенолы, особенно полифункциональные, окрашены в желто-коричневый цвет; эта окраска обусловлена следовыми количествами продуктов окисления. Последние, однако, обычно не влияют на реакции аминов и фенолов, и тщательной очистки можно не проводить.

б) Запах. Характерным запахом обладают определенные

классы соединений: углеводороды терпенового ряда (камфен,

карен, пинен), а также циклогексанон, пинаколин, трет-бутанол

(характерный «терпеновый» запах); низшие спирты; низшие

жирные кислоты (муравьиная и уксусная кислоты имеют очень

резкий запах; пропионовая и следующие — неприятный запах

пота); низшие кетоны; альдегиды; галогеноуглеводороды (дурманяще-сладкий запах); фенолы (запах «карболки»); эфиры

фенолов (анисовый или укропный запах); ароматические нитросоединения (запах горького миндаля); сложные эфиры алифатических спиртов (фруктовые запахи); изонитрилы (неприятносладкий запах), меркаптаны, тиоэфиры и т. п. (неприятный лапах, напоминающий запах сероводорода).

в) Вкус. Упоминаемую

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить элитный дом на новорижском шоссе
где в вологде можно купить шашки белого цвета для такси
билеты на руки вверх 2017 геленджик
best of evanescence концерт в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)