химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ированных фрагментов] по сравнению с пиками с низкими массовыми числами. Прежде всего идентифицируют молекулярный пик, благодаря чему определяют молекулярную массу исследуемого соединения. Было замечено, что соединения, содержащие легко отщепляемые фрагменты X, дают только слабый молекулярный, но интенсивный (АГ—Х)-пик. В табл. 22 приведены такие фрагменты и соответствующие им массовые числа.

В общем случае при расщеплении связи положительный заряд может находиться на обеих частицах. Поэтому оба осколочных иона обнаруживаются в масс-спектре, однако пик, соответствующий иону с меньшим массовым числом, часто менее интенсивен. При масс-спектроскопических исследованиях, как правило, опускают область от 30 до 40 масс, ед., так что эти массовые числа в спектре не наблюдаются. Однако при оценке (М—Х)-пиков необходимо использовать и эту область спектра.

Поскольку в соединениях, содержащих элементы S, С1 и Вг, заметны интенсивные по сравнению с молекулярным изотопные пики ионов с массой (М+2) (табл. 21), присутствие их может быть легко обнаружено.

Большое аналитическое значение имеют ключевые пики. Их массовые числа могут быть определены при чисто химическом подходе исходя из рассмотрения схемы химических реакций фрагментации и учета изменения молекулярных масс. Вот, на166

Введение в лабораторную практику

4. Хранение реактивов. Уничтожение остатков

167

174

Введение в лабораторную практику

4. Хранение реактивов. Уничтожение остатков 1/5

Продолжение табл. 23

ИК-спектры

важнейшие полосы поглощения, см-1

другие полосы поглощения.

УФ-спектры,

^•МАКС' НМ

(1«е)

Спектры ЯМР 'Н. химические сдвиги, м. д.

Спектры ЯМР "С химические сдвиги, м. д.

Масс-спектры, m/e важнейших осколочных ионов (M — молекулярный ион)

1400-1000 с. R3CF 800—500 с. RsCCl, R3CBr

ИК-спектр интерпретируется с трудом

200

250 (RI, RBr)

HalCR2H 2,6—3,1

J(HCF)=55 Гц J(HC—CF)=5-20 Гц

75,2

CH3F

СН3С1 24,9

CH3Br 10,0

CH3I -20,7

R3CCH2Hal 0—85

(R3C)2CHHal 35—110

(R3C)3CHal 35-110

Относительно пиков хлор-держащих см. табл. 22;

каждый атом галогена сильное поглощение; у. — уме

Обозначения: ос. — очеаь сильное поглощение; широкая полоса; ш. — широкая полоса.

* Обозначения: и. — интенсивный пик; м. — малоинтенснвный пик. вДля а,В-ненасыщенных соединений около —20 см-1.

г В случае а-галогенозамещенных соединений резонансные сигналы в зависимости

вещества или очень вязкие жидкости. Узкогорлые склянки предназначены главным образом для жидкостей. Для хранения веществ, которые взаимодействуют со стеклом (например, для плавиковой кислоты), применяют пластмассовые или металлические сосуды, в крайнем случае используют и стеклянные, покрытые изнутри слоем парафина. Щелочные металлы хранят под керосином, а белый фосфор — под водой.

Светочувствительные вещества, к которым относятся и простые эфиры, склонные, особенно под действием света, образовывать пероксиды (разд. Г,1.5), хранят в сосудах из темного стекла.

Вещества, выделяющие ядовитые или раздражающие пары (например, бром, олеум, соляная или плавиковая кислоты), рекомендуется хранить на специально отведенной полке в вытяжном шкафу.

Ни в коем случае нельзя хранить химические реактивы в сосудах, обычно предназначенных для пищевых продуктов или напитков!

Вещества в небольших количествах или вещества, чувствительные к внешним воздействиям, часто запаивают в ампулы, которые можно изготовить из пробирки на пламени газовой горелки (рис. 100). Ампулы надо заполнять не более чем наполовину. Чтобы избежать попадания вещества на стенки запаиваемого горла ампулы, вещество следует вводить в ампулу через ренное поглощение: сл. — слабое поглощение; п. — переменное поглощение: ош. — очень от концентрации смещены на 25—*5 см-1 выше (в расчете на 1 атом галогена).

маленькую воронку с длинным тонким носиком. Во время запаивания ампул в «остром» пламени газовой горелки ампулы с легкокипящими веществами нужно охлаждать в подходящей охладительной бане.

Все без исключения сосуды с химическими реактивами должны быть отчетливо и надежно подписаны. На обычных бумажных этикетках целесообразно писать карандашом или тушью (надписи чернилами и химическим карандашом довольно быстро бледнеют под действием лабораторного воздуха и легко стираются) и для лучшей сохранности эти этикетки надо покрывать бесцветным лаком, заклеивать сверху прозрачной липкой лентой или же наносить тонкий слой парафина. Не следует наклеивать этикетки на старые, так как отклеивание и потеря этикетки могут привести к путанице. Для хранения едких веществ, легко разрушающих надпись, используют склянки с вытравленной надписью.

Ядовитые вещества (например, синильная кислота и ее соли, | мышьяк и его соединения, белый фосфор, многие алкалоиды, некоторые эфиры фосфорной кислоты; см. литературу в конце этого раздела) следует хранить в сейфах. Если эти вещества постоянно необходимы для работы, разрешается хранить небольшие количества в лаборатории во время работы. Правила техники безо

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда широформатного экрана
Компания Ренессанс лестницы на заказ в москве недорого - доставка, монтаж.
купить кресло престиж
секции для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)