химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

, до 100—150°С (см. разд. Е). Для работы в высоком вакууме используют апиезоновую или силиконовую смазки, характеризуемые низкой упругостью пара.

Заевшие (неразъединяемые) шлифы часто не удается разнять вращением путем поворота одной части шлифа относительно другой. В этом случае, удерживая керн и муфту разными руками, следует раскачивать части шлифа, делая движения подобные тем, когда пытаются сломать палку, или же следует слегка нагревать (до ~70°С) муфту на коптящем пламени газовой горелки (при этом керн должен оставаться по возможности холодным). Заевший шлиф можно разъединить также, обстукивая его деревянным молоточком (так открывают склянки со стеклянными пробками).

Соединения на пробках по сравнению со стеклянными шлифами имеют меньшее значение. Резиновые пробки и шланги неустойчивы к действию галогенов, сильных кислот и т. д. и набухают в присутствии органических растворителей. Для работ с хлором, бромоводородом, фосгеном, озоном и другими агрессивными веществами целесообразно применять шланги из поливинилхлорида или полиэтилена. Такой шланг легко надевается на конец стеклянной трубки после непродолжительного нагревания в кипящей воде.

При сборке лабораторных установок резиновые пробки удобно заменять специальными резьбовыми соединениями (рис. 1,д). С помощью конических уплотнений (предпочтительно из химически стойкого тефлона) термометры, капельные воронки, подводящие трубки и т. п. можно плотно зафиксировать в реакционной колбе на нужной глубине.

1.2. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

В лабораториях органической химии применяется та же химическая посуда, что и в лабораториях неорганической химии: пробирки, стаканы, плоскодонные и конические колбы (колбы

Эрленмейера) и др. Для полумикросинтезов используют короткие и широкие пробирки (имеющие диаметр ~15мм и длину ~60-н80 мм), мерные пробирки. Для работы с низкокипящими или огнеопасными растворителями непригодны стеклянные стаканы, так как из них жидкости легко испаряются. Более подходящими для этого являются колбы Эрленмейера >(с нормальными шлифами, которые могут быть легко закрыты пробками). При работе под уменьшенным давлением нельзя применять плоскодонную посуду (при этом возникает опасность раздавливания внешним давлением!).

При перегонке в качестве перегонных колб и приемников употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно хороши в качестве перегонных колб при работе с полумикроколичествами вещества, так как из таких сосудов можно отогнать жидкость почти до конца (без потерь, без остатка) (рис. 47). Сложные реакции проводят в двух-, трех- и четырехгорлых колбах (рис. 4).

Следует выработать привычку надписывать карандашом вес пустой колбы на специально вытравленном месте.

1.3. ХОЛОДИЛЬНИКИ При осуществлении реакций между органическими веществами компоненты обычно необходимо нагреть, часто в том или ином растворителе.

Для того чтобы избежать потерь низкокипящих компонентов, реакционные сосуды снабжают обратными холодильниками, где пары охлаждаются и конденсат возвращается в реакцию. При перегонке конденсат отводится с помощью нисходящих холодильников. Типы наиболее часто применяемых холодильников изображены на рис. 3.

Простейшим холодильником является воздушный (рис. 3,а). Он годится только для работы с высококипящими жидкостями (с т. кип. >150°С), поскольку эффективность воздуха как охлаждающего средства невелика. Воздушный обратный холодильник может представлять собой простую трубку, однако в этом случае при конденсации жидкости возникает преимущественно ламинарный поток и вещество может легко «выбрасываться» из верхнего конца трубки, т. е. холодильник такого типа малоэффективен. Более удобны шариковые воздушные холодильники (рис. 3,6). Такие холодильники нашли применение при проведении полумикросинтезов, когда количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (В этом случае при необходимости холодильник можно

16

Введение в лабораторную практику

1. Оборудование и проведение реакции

17

обмотать влажной фильтровальной бумагой.) Прямой воздушный холодильник (рис. 3,о) можно использовать в качестве нисходящего при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения >~150'°С.

Особой формой воздушного холодильника является мечеоб-разная насадка к саблевидной колбе (рис. 46), где холодильник совмещен с приемником.

Холодильник Либиха (рис. 3, в) применяется преимущественно в качестве нисходящего до температуры ~160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения Рис. 3. Типы холодильников, а и б— воздушные холодильники; в —холодильник Либиха; г — шариковый холодильник; д — эмеевиковый холодильник; е — холодильник Штеделера; ж — холодильник Двирота; з — интенсивный холодильник; и — погружной холодильник (охлаждающий палец).

малоэффективен, так как имеет малую охлаж

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
испанская кафельная плитка для ванной orinoco
установка дневных ходовых огней в фару
Кликните на ссылку, закажите еще выгодней по промокоду "Галактика" - ноутбук Эпл - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
прокат авто москва с водителем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)