химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

позволяющей проводить нагревание до ~250°С (парафиновым или силиконовым маслом). Затем медленно (4—6 град/мин, а вблизи точки плавления—1— 2 град/мин) повышают температуру, доводя вещество до плавления.

Удобнее определять температуру плавления в приборе Тиле (рис. 79), в котором лучше осуществляется перемешивание теплопередающей среды в нагревательной бане, а следовательно, более равномерен теплоперенос. Кроме того, при использовании такого прибора облегчается внесение капилляра с образцом.

1

При определении температуры плавления обязательно надевать защитные очки!

Температурой плавления при использовании описанной методики считается температура в момент полного расплавления вещества (просветления расплава). Точность определения температуры плавления при этом составляет не более ±0,5 "С. Если испытывают не совсем чистое вещество, указывается температурный интервал от момента появления первых капель жидкой фазы до образования прозрачного расплава. Определенная так температура плавления (температурный интервал) обычно примерно на 1 °С выше, чем установленная при помощи нагревательного столика (разд. А.3.1.2).

Для определения температуры плавления высокоплавких соединений (т. пл. >250°С) нагревание осуществляют в металлическом (медном или алюминиевом) блоке. Капилляр и термометр вводят в соответствующие отверстия блока, еще одно отверстие служит для наблюдения за процессом плавления. (Это отверстие полезно закрыть слюдяными стеклами.)

Определение температуры плавления в капилляре возможно без особенно больших трудностей до —50 °С. В простейшем случае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 80), наполненном охлаждающей смесью из сухого льда с метанолом. Сначала охлаждают вещество в капилляре до затвердевания, а затем при постоянном перемешивании дают охлаждающей смеси медленно нагреваться.

Поскольку термометр не полностью (не на всю высоту ртутного столбика) погружен в жидкость, необходимо ввести поправку в его показания. Если гяабл — наблюдаемая температура плавления, истинную температуру плавления vHCT рассчитывают по формуле

v„cT = vBa6jl+nY(vIla6jI—vCD) (А.20)

где vCp — средняя температура выступающего индикаторного столбика, 1 — константа, зависящая от типа термометра (для ртутного термометра из иенского стекла ч=0,00016), п — число делений (в градусах) шкалы выступающего из жидкости индикаторного столбика.

3.1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ С ПОМОЩЬЮ МИКРОСКОПА С НАГРЕВАТЕЛЬНЫМ СТОЛИКОМ

Использование оптического микроскопа с 50—100-кратным-увеличением для изучения процесса плавления имеет ряд пре8*

116

Введение в лабораторную практику

3. Определение физических свойств

117

имуществ по сравнению с определением температуры плавления в капилляре: количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно (достаточно нескольких миллиграммов или даже микрограммов). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, полиморфные превращения, возгонку и разложение), можно отчетливо наблюдать под микроскопом.

Для этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик (конструкции Кофлера и Боетиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель; скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно проградуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления. Температуры плавления неизвестных веществ, полученные таким методом, уже содержат поправку на выступающий столбик.

Подготовка пробы к исследованию заключается во внесении нескольких кристалликов между специальными плоскими предметным и покровным стеклами. Большие кристаллы предварительно растирают между стеклами. Предметное стекло вместе с направляющим кольцом помещают на покрытый стеклянной пластиной нагревательный столик; изображение вещества должно находиться в поле зрения микроскопа.

Температуру плавления можно определять двумя различными способами. Согласно одному из них, температуру повышают непрерывно (вблизи точки плавления со скоростью 2— 4 град/мин) до полного расплавления вещества. Началом плавления считают температуру, при которой начинают округляться углы и грани более крупных кристаллов. Точка, в которой кристаллы полностью исчезают, считается концом плавления вещества. Согласно второму способу, с помощью реостата устанавливают такую температуру, при которой достигается равновесие между твердой и жидкой фазами. Таким способом температура плавления может быть определена гораздо точнее.

Температуру плавления сублимирующихся веществ определяют в плоских запаянных кюветах (кюветах Фишера).

При проведении пробы смешанного плавления на предметное стекло помещают по одному кристаллику каждого из двух испытуемых веществ и тщательно смешивают их, слегка нажимая и передвигая покровное стекло.

3.2. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Температура кипения вещества в отличие от температуры плавления оч

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Howard Miller 620-170
robbie williams москва
mertz
сетка тканая с квадратными ячейками 5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)