химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ание раствором перманганата калия и другими под- —

ходящими реагентами (табл. 8) с применением распылителя (рис. 78). В общем случае рекомендуется опрыскивание высушенных пластин 2%-ным амми-ачно-спиртовым раствором нитрата серебра с последующим нагреванием до 105°С (в течение 2—5 мин). Многие вещества при этом дают черные пятна на темном фоне.

* Используя силуфол UV 254, следует возбуждать флуоресценцию ртутной лампой низкого давления (фильтр UG 5: VEB Jenaer Glaswerk, Jena).

Идентификация и выделение разделенных веществ. Для дальнейшего исследования пятна окрашенных или флуоресцирующих веществ соскребают с пластины вместе со слоем адсорбента и подвергают затем масс-спектрометрическо-му анализу или (после элюирования) изучению поглощения в УФ-области.

Таблица 8. Реагенты для опрыскивания тонкослойных хроматограмм

2. Способы разделения веществ

111

Определяемый класс соединений

Состав реагента и некоторые замечания

Альдегиды

Высшие спирты

Амины

Амины ароматические

Аминокислоты Эфиры, амиды и ангидриды карбо-новых кислот

Кетоны

(акМетилкетоны тивные) Соединения с по движной метиле новой группой Углеводороды

Лактоны

Фенолы серная

2,4-Динитрофенил-гидразин — серная кислота

Ванилин-кислота

4-Диметиламино-бензальдегид — со ляная кислота Нингидрин

Диазотированная

сульфаниловая

кислота

Нингидрин

Гидроксиламин —

хлорид желе

за(Ш)

о-Дианизидин

2,4-Динитрофенил-гидразин

Нитропруссид натрия — щелочь

Конц. серная кислота

Формальдегид —

серная кислота

Гидроксиламин —

хлорид железами)

Хлорид железа(Ш) Диазотированная сульфаниловая кислота

1 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси 25 мл спирта, 8 мл воды и 5 мл концентрированной серной кислоты

0,5 г ванилина растворяют в смеси 80 мл серной кислоты+20 мл спирта; раствор нагревают до 120 °С 1 г 4-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси 25 мл конц. соляной кислоты и 75 мл метанола 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл бутанола и 3 мл ледяной уксусной кислоты

Диазотирование см. разд. Г, 8.2.1. Хроматограмму опрыскивают 1%-ным раствором, затем 1%-ным раствором соды

См. Амины

Раствор I: 2 г гидрохлорида гидр-оксиламина растворяют в 5 мл воды, прибавляют 15 мл спирта Раствор II: 5 г КОН растворяют в небольшом количестве воды и добавляют этанол до 50 мл Реагент для опрыскивания I: смешать растворы I и II, профильтровать

Реагент для опрыскивания II: 1 г хлорида железа (III) растворяют в. смеси 2 мл конц. НО и 20 мл эфира Обработка хроматограмм: опрыскивание реагентом I, сушка при комн. температуре, опрыскивание реагентом II

Насыщенный раствор о-дианизидина (4,4' - диамино-3,3'-диметоксидифени-ла) в ледяной уксусной кислоте См. Альдегиды

1 г нитропруссида натрия растворяют в смеси 50 мл этанола и 50 мл

2 М NaOH Нагреть до 150"С

0,2 г 37%-ного формалина растворяют в 10 мл конц. серной кислоты

См. Эфиры карбоновых кислот

См. Амины

Определяемый класс соединений

Реагент

Хлорид желе-за^П)

Ванилин — серная кислота

Реактив Драген-дорфа

Состав реагента н некоторые замечания

1%Н-5%-ный раствор в 0,5 М НС1 См. Спирты

Раствор I: 0,085 г основного нитрата висмута растворяют в смеси 1 мл ледяной уксусной кислоты и 4 мл воды

Перманганат ка лия

Фосфорномолибде-новая кислота

Анисовый альде гид — серная кислота

Перманганат калия

Раствор II: 2 г иодида калия растворяют в 5 мл воды Реагент для опрыскивания: 1 мл раствора I и 1 мл раствора II растворяют в смеси 4 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл воды 0,5%-ный раствор в 1 М NaOH или в воде

10%-ный раствор в спирте. Для выявления пятен пластину рекомендуется нагреть до 120°С 0,5 мл анисового альдегида растворяют в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл серной кислоты. Пластину нагревают до 100 °С См. Ненасыщенные соединения

Для разделения миллиграммовых количеств используют пластины с толстым слоем (1—3 мм). Пробу наносят на старт в виде непрерывной линии и после испарения растворителя проявляют как обычно. Для выявления зон разделенных веществ пластину прикрывают, оставив полоску в 2 мм шириной для опрыскивания. После этого отделяют с помощью шпателя зоны, где обнаружены вещества (не затрагивая опрысканную полосу), извлекают их подходящими растворителями. При этом следует иметь в виду, что полярные растворители (например, спирты) могут частично переводить силикагель в коллоидный раствор.

Тонкослойная хроматография очень удобна для предварительной подготовки к проведению колоночной хроматографии. Однако при этом надо учитывать, что четкость разделения в колонке меньше, чем на пластине («открытой колонке»).

110

112

Введение в лабораторную практику

3. Определение физических свойств

113

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ

Характеристику органического соединения нельзя считать исчерпывающей, если для него приведены лишь элементный состав и молекулярная масса. Для идентификации соединения необходимо определить также другие данные, прежде всего физические свойства. Важнейш

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
консультация маммолога в москве цены
моноблок леново цена
wmn.672x.128.mkre8
купить участок по новой риге в деревне от собственника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)