химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

вных реагентов;

работой с малыми количествами веществ, так как в случае ТСХ концентрационный предел лежит на порядок ниже;

возможностью простого разделения смеси веществ в препаративных целях в микро- и полумикромасштабах.

Применение тонкослойной хроматографии для разделения.

Приготовление пластин. Для проведения ТСХ удобно применять готовые пластины.

При подготовке к проведению восходящей хроматографии из продажных слоев на фольге вырезают полоски длиной <~ 10 см. Ширина полосок зависит от числа наносимых проб (надо предусмотреть по 1,5 см на каждую пробу) и размера сосуда,

108

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

109

в котором будет проходить хроматографирование. Для двумерной хроматографии вместо полосок берутся квадраты 10х 10 см.

Если пластины отсутствуют, то их можно изготовить (прежде всего это касается поисковых исследований и препаративного разделения микроколичеств).

В колбе Эрленмейера адсорбент вместе со связующим материалом (всего ~5 г) суспендируют в хлороформе, ацетоне или этилацетате (~20 мл), наливают суспензию на стеклянную пластину, лежащую на бумажном фильтре. Слабым покачиванием добиваются равномерного распределения слоя адсорбента. Растворитель испаряют под тягой, пластину активируют в сушильном шкафу.

Можно также сухой адсорбент в смеси со связующим материалом равномерно с помощью стеклянной палочки наносить на пластину. Целесообразно с двух концов пластины приклеить полоски, толщина которых соответствует толщине выбранного слоя адсорбента (адсорбент надо намазывать, а не раскатывать').

Перед нанесением адсорбент надо освободить от крупных частичек, которые могли бы создавать неровности на поверхности слоя. Для этого адсорбент просеивают через тонкое сито (капроновый чулок).

Преимущество второго метода состоит в отсутствии экспериментальных трудностей и быстроте приготовления пластин, к недостаткам следует отнести малую воспроизводимость значений J?f.

Для нанесения адсорбента на пластины по первой («мокрой») методике, которая из предложенных здесь является наиболее кропотливой, суспендируют, например, 25 г адсорбента в 50 мл дистиллированной воды и энергично встряхивают в течение 40 с. Полученную суспензию наносят с помощью продажного приснособления на пять пластин (200X200 мм). После того как слой станет матовым (через ~15 мин), пластины помещают (горизонтальное положение!) для активирования в сушильный шкаф.

Нанесение веществ. Растворы испытуемых смесей наносят на пластину с помощью тонкого капилляра (например, капилляра для определения температуры плавления); при погружении в раствор такие капилляры самопроизвольно заполняются под действием капиллярных сил. Нанесенные пятна испытуемых образцов должны быть расположены на расстоянии 1—2 см друг от друга, иметь небольшой размер (2—3 мм) и находиться не ближе 1,5 см от нижнего края пластины. Если раствор образца очень разбавленный, нанесение одного пятна повторяют несколько раз, дожидаясь после каждого нанесения испарения растворителя. Аналогично наносят растворы испытуемой смеси веществ и при разделении на пластинах с незакрепленным • слоем. Для двумерного хроматографирования пятно располагают в одном из углов квадратной пластины на расстоянии 1,5 см от краев.

Проявление. Проявление проводят в плотно закрытой камере, атмосфера которой насыщена парами элюента (для более полного насыщения стенки камеры оклеивают полосками фильтровальной бумаги и оставляют стоять с элюентом в течение 30 мин). Пластину (полоску фольги) устанавливают в камере почти вертикально, погрузив конец в жидкость на ~5 мм.

В большинстве случаев для разделения достаточно подъема фронта элюента на высоту ~ 10 см. После этого пластину вынимают из камеры и сразу же с помощью острого предмета (шпателя, карандаша) отмечают положение фронта элюента.

Для предварительных опытов часто хроматограмму проявляют в прикрытом часовым стеклом химическом стакане, в который вложена манжета из фильтровальной бумаги.

При использовании пластин с незакрепленным слоем проявление проводят в плоских камерах, где пластины устанавливают с малым углом наклона (почти горизонтально), что не приводит к механическому повреждению слоя.

Обработка хроматограмм. Пластины после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцветных веществ можно установить при рассмотрении пластин в УФ-свете. Если к адсорбенту добавлен флуоресцирующий индикатор, то все вещества, поглощающие в УФ-области, при освещении УФ-светом проявляются на флуоресцирующем поле в виде темных пятен [Halpaap Н. Chemie-Ing.-Techn., 1963, 35, 488]*.

В большинстве случаев удается проявить хроматографические пятна в присутствии паров иода (для этого хроматограмму

помещают в закрытый сосуд, в котором находится кристаллик

иода). Вещество проявляется в виде коричневого пятна или

(реже) при длительном действии паров иода в виде белого пятна на темном фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того, обработку парами брома, опрыскив

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет гортензий по акции
Рекомендуем фирму Ренесанс - деревянные лестницы на металлическом каркасе - продажа, доставка, монтаж.
кресло 838
хранение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)