химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

аствор почти пройдет в колонку, начинают добавлять тот же растворитель. Скорость движения раствора в колонке не должна быть слишком большой, чтобы достигалось адсорбционное равновесие (для колонки высотой 40 см это ~3—4 мл/мин).

Если элюат стекает слишком медленно, в колонке несколько повышают давление. Для этого увеличивают столб жидкости над адсорбентом либо используют приспособление, изображенное на рис. 77.

Элюат собирают фракциями по ~0,5—10 мл. Соответствующими аналитическими методами определяют, содержится ли в этих фракциях хроматографируемое вещество. Для твердых веществ в большинстве случаев бывает удобно испарять отдельные фракции при небольшом вакууме и определять температуру плавления образовавшегося остатка. Если применяемый растворитель не вызывает элюирования адсорбированного вещества

106

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

107

или же после вымывания одного вещества появляются фракции, содержащие только растворитель, надо повысить элюотропную способность растворителя. Для этого постепенно добавляют (начиная с 1—2%) к применяемому растворителю другой, расположенный ниже в элюотропном ряду, и контролируют, элюи-руется ли из колонки следующее вещество. Этот процесс (разбавление растворителя и элюирование) продолжают, до тех пор пока из колонки не будут извлечены все компоненты, введенные с исходным раствором.

Примером применения адсорбционной хроматографии является извлечение кофеина из кофе (или из чая) и хроматографи-ческая) очистка сырого кофеина на оксиде алюминия (нейтральном) [Connor R. О. J. Chem. Educ, 1965, 42, 493]. Высокоэффективная жидкостная хроматография позволяет автоматизировать аналитическое разделение веществ методом адсорбционной хроматографии (см. разд. А,2.5.4.2).

2.6.3. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Разделение веществ происходит на «открытых» колонках, т.е. в тонком слое адсорбента, нанесенного на инертную подложку. Преимущество ТСХ как микрометода состоит в быстром разделении малых количеств веществ.

Слои адсорбента наносят на плоские пластины из стекла, алюминия или полиэфирных пленок. В настоящее время готовые пластины с адсорбентом имеются в продаже. Смесь адсорбентов с гипсом (связывающее вещество) замешивают с водой и затем наносят на пластины. С целью получения однородного слоя одинаковой толщины применяют соответствующие приборы для нанесения адсорбента. Нанесенный таким образом слой высушивают на воздухе и активируют при повышенной (105— 150°С) температуре. Активность адсорбента увеличивается с уменьшением содержания воды в нем. Активированные пластины хранят в эксикаторе*.

Вещества наносят в виде 1%-ного раствора в неполярном растворителе. Общее количество вещества целесообразно определять при помощи предварительного опыта. Слишком высокая концентрация разделяемых веществ приводит к появлению «хвостов» на хроматограмме. Увеличение активности и толщины слоя адсорбента способствует хорошему разделению.

' В нашей стране наиболее распространен импортируемый из ЧСФР ссилуфол» — силикагель на алюминиевой фольге.— Прим. перев.

Для подбора элюентов справедливы общие соображения, обсужденные в разд. А.2.6. При хроматографировании смесей неизвестных веществ сначала используют циклогексан, затем бензол или хлороформ и в зависимости от полученных результатов переходят далее к полярным растворителям. Можно применять и смеси растворителей, например хорошие результаты дает смесь бензола с этилацетатом (5, 10, 20% и более). В предварительных опытах при подборе элюентов можно использовать радиальную хроматографию. При этом в центр пробы подают из микрокапилляра растворитель и оценивают его элюирующий эффект по образующимся концентрическим зонам.

Тонкослойная хроматография может быть восходящей, нисходящей, радиальной и двумерной. Наибольшее значение имеет удобная для выполнения восходящая ТСХ.

При обработке хроматограммы определяют величины RF всех соединений смеси [см. уравнение (А.15)]. Воспроизводимость значений RF С данным элюентом определяется прежде всего постоянством активности адсорбента, насыщения в камере (см. ниже), толщины слоя адсорбента и температуры камеры. Для идентификации надежнее всего параллельно на той же пластине хроматографировать определяемое вещество и аутеничный образец — «свидетель», проверив совпадение RF в двух системах растворителей.

ТСХ применяют с целью идентификации веществ; определения степени чистоты соединения, образующегося в результате реакции (проба на однородность); и для качественного наблюдения за ходом реакции. Области применения "тонкослойной и бумажной хроматографии, таким образом, практически идентичны. Однако ТСХ по сравнению с бумажной хроматографией обладает некоторыми преимуществами:

незначительной затратой времени на хроматографирование;

более точным разделением при относительно малой высоте подъема фронта растворителя;

возможностью использования при идентификации агресси

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление фреймледа в спб
цена аппаратов ударно-волновой терапии
вешалка для одежды mt-a2541
швея курсы видное, домодедово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)