химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

рах.

При обесцвечивании холодный раствор просто некоторое время взбалтывают (именно с активированным углем такой способ чаще всего применяется) или кипятят.

При добавлении активированного угля к горячим растворам надо соблюдать осторожность/ Из-за неожиданного вскипания и выделения адсорбированного углем воздуха может происходить бурное вспенивание!

Адсорбент отделяют центрифугированием или фильтрованием; иногда, если это оказывается необходимым, добавляют средства, облегчающие фильтрование (например, кизельгур). В случае необходимости обесцвечивание повторяют. Следует обратить внимание, что при обесцвечивании активированным углем, особенно при нагревании, чувствительные к окислению вещества под действием адсорбированного кислорода легко могут окисляться.

Другой способ принят при работе с ионообменными смолами и оксидом алюминия в качестве адсорбентов. Холодный^ раствор, подлежащий обесцвечиванию, фильтруют через слой адсорбента, который помещен в короткую широкую колонку, на воронку Бюхнера или воронку с пористым фильтром. Если сам адсорбент неокрашен, насыщение его примесями можно контролировать по передвижению окрашенной зоны.

2.6.2. АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Смесь веществ можно разделить на отдельные компоненты с помощью адсорбционной хроматографии. Этот метод разделения весьма эффективен. Его применяют прежде всего для разделения малых количеств веществ, т.е. там, где такие методы разделения сложных смесей, как перегонка, практически неприменимы. Кроме того, адсорбционную хроматографию применяют для разделения соединений с высокой температурой кипения или же термически неустойчивых, а поэтому их либо нельзя совсем перегонять, либо можно лишь с большими предосторожностями.

104

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

105

Адсорбционную хроматографию можно проводить в хрома-тографических колонках — вертикально закрепленных стеклянных трубках, которые заполняют тонкоизмельченным адсорбентом (неподвижная фаза). Раствор, подлежащий разделению или очистке (подвижная фаза), под действием силы тяжести стекает вниз, причем отдельные соединения в зависимости от их сродства к адсорбенту и растворителю адсорбируются в различной степени (или соответственно с различной скоростью проходят сквозь колонку). В идеальном случае каждое соединение занимает отдельную узкую зону. В тех случаях, когда работают с окрашенными веществами или когда можно легко различать положение отдельных зон иным способом (например, по флуоРис. 76. Хроматографическая колонка. Рис. 77. Приспособление для подачи

растворителя в хроматографическую колонку.

ресценции в ультрафиолетовом свете), осторожно выталкивают адсорбент с поглощенными веществами из хроматографической колонки и, разрезав его на отдельные зоны, эстрагируют вещества из каждой зоны отдельно. Этот механический способ применяется крайне редко. Обычно предпочитают извлекать отдельные соединения, продолжая промывание колонки растворителем (элюирование). При снятии такой «жидкой хроматограммы» более сильно адсорбируемые вещества появляются в элюате позже, чем менее сильно адсорбируемые.

В качестве хроматографических колонок используют стеклянные трубки (рис. 76). В зависимости от количества хрома-тографируемого вещества употребляются трубки различных размеров (15X1, 25x2, 40X3, 60x4 см). В нижнюю часть трубки вставляется неплотный тампон из обычной или стеклянной ваты, в широких трубках имеется сетчатая фарфоровая пластинка. Растворитель добавляют из капельной воронки.

В современной лабораторной практике элюат собирают в виде последовательных небольших порций. Этот процесс осуществляется автоматически при помощи специальных коллекторов, которые управляются либо по числу падающих капель (с помощью фотоэлемента), либо по объему собираемой фракции.

В качестве адсорбентов наиболее часто используют оксид алюминия или силикагель. Для успешного разделения смеси большое значение имеет равномерное наполнение хроматографической колонки. Безусловно, следует избегать пузырьков воздуха, неравномерной засыпки и в особенности трещин в адсорбенте. При заполнении колонки лучше всего приготовить суспензию тщательно высушенного адсорбента в растворителе, которым будет осуществляться элюирование, и эту суспензию медленно перенести (при постукивании) в хроматографическую колонку, в которую предварительно уже налито некоторое количество растворителя. Когда заполнение колонки окончено, адсорбент покрывают сверху крупным песком или ватой. Необходимо следить за тем, чтобы хроматографическая колонка ни на секунду не оставалась «сухой» (без слоя растворителя над адсорбентом), так как в противном случае в слое адсорбента образуются трещины.

Затем добавляют как можно более концентрированный раствор хроматографируемой смеси, причем для растворения используют возможно менее полярный растворитель (с малой элюотропной силой, см. табл. 7). Отношение количества адсорбируемого вещества к количеству адсорбента должно составлять примерно 1 : 100. Как только р

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пальмы в форме бансай
Компания Ренессанс: чердачные лестницы цена купить - доставка, монтаж.
стул офисный изо купить
склад хранения личных вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)