химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ывающий специфические особенности детекции данного соединения.

Высокая эффективность, достигаемая при газохроматогра-фическом разделении, все чаще используется в препаративных, целях. Вещества, выходящие с колонки, вымораживают с помощью ловушек. Полученные образцы можно использовать для дальнейших исследований (а именно для элементного анализа, спектроскопии, биологических тестов и т.д.).

Преимущество газовой хроматографии по сравнению с другими способами разделения состоит в том, что в короткое время с высокой эффективностью при относительно малых производственных затратах можно провести аналитическое и препаративное разделение смеси веществ. В случае необходимости можно разделить небольшие количества вещества (0,5—30 мг на колонках с носителем и всего несколько микрограммов на капиллярных колонках). Одновременно можно также проводить, качественный и количественный анализы смесей.

Газовую хроматографию ныне прекрасно дополняет жидкостная хроматография высокого давления (см. разд. А,2.5.4.2) как метод разделения труднолетучих или термически неустойчивых соединений.

2.6. АДСОРБЦИЯ И АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Под адсорбцией понимают повышение содержания соединения на поверхности некоторой твердой фазы*.

Для разделения смесей органических соединений на практике имеет значение их разное сродство к твердым веществам.

Твердое вещество, на котором происходит адсорбция, называют адсорбентом; вещество, которое адсорбируется, называют адсорбатом. Различают неполярные и полярные адсорбенты.

Неполярные адсорбенты: активированный уголь, некоторые органические смолы (например, вофатит EW), молекулярные сита.

Полярные адсорбенты: оксид железа (Ре20з), оксид алюминия, силикагель, углеводы (крахмал, сахар, целлюлоза).

Эффективность адсорбентов падает в приведенной последовательности.

Особое значение имеют полярные адсорбенты. Их сродство к соответствующему адсорбируемому веществу возрастает с ростом полярности последнего. Поэтому особенно прочно адсорбируется вода; при этом склонность активной поверхности адсорбента к адсорбции других (менее полярных) веществ уменьшается, по мере того как большая часть поверхности покрывается молекулами воды. Для оксида алюминия — одного из наиболее распространенных адсорбентов — специальными опытами с красителями** установлено пять условных степеней

102 Введение в лабораторную практику

Таблица 7. Элюотропный ряд растворителей (по Траппу)

Петролейный эфир

Циклогексан

Дисульфид углерода

Тетрахлороуглерод

Дихлороэтилен

Бензол Хлороформ Диэтиловый эфир Тетрагидрофуран Этилацетат Ацетон

Метилэтилкетон к-Бутиловый спирт Этиловый спирт Метиловый спирт Вода

Уксусная кислота Пиридин

активности в зависимости от содержания воды: I (наиболее активная) —0%; И —3%; III —4,5—6%; IV — 9,5%; V—13%. Кроме того, выпускаемый оксид алюминия может быть кислым, нейтральным или щелочным.

Адсорбируемость органических веществ обусловливается помимо полярности молекул также их размерами и поляризуемостью.

Органические соединения можно расположить примерно в следующем порядке по возрастанию сродства к полярным адсорбентам: галогенопроизводные углеводородов< простые эфи-ры<третичные амины, нитросоединенижсложные эфиры<ке-тоны, альдегиды<первичные амины<амиды кислот<спирты< <карбоновые кислоты.

Известны аналогичные закономерности и для растворителей. Адсорбция одного и того же органического соединения из неполярного растворителя эффективнее, чем из полярного. Напротив, уже адсорбированное соединение можно вытеснить с адсорбента только таким растворителем, у которого сродство к адсорбенту больше, чем у адсорбированного вещества. По способности вытеснять из адсорбента (адсорбированные вещества (элюировать) растворители можно расположить в определенном порядке (элюотропный ряд) (табл. 7).

Для активированного угля — неполярного адсорбента — выполняются обратные закономерности.

Необходимо учитывать, что с адсорбцией всегда связана поляризация молекул, которая может привести к увеличению чувствительности соединения к свету, воздуху, влаге, действию окислителей.

2.6.1. ОБЕСЦВЕЧИВАНИЕ РАСТВОРОВ

При обесцвечивании растворов должны быть удалены загрязняющие окрашенные побочные продукты (главным образом высокомолекулярные соединения), присутствие которых часто затрудняет кристаллизацию основного компонента. Если эти примеси по своим физическим или химическим свойствам существенно отличаются от основного продукта, то, добавляя под 2. Способы разделения веществ 103

ходящий адсорбент, их можно селективно удалить из раствора. Адсорбированные примеси отбрасывают вместе с адсорбентом.

Для того чтобы исключить потери основного продукта, следует применять возможно меньшие количества адсорбента (максимально 1—5% от количества очищаемого вещества). Для обесцвечивания растворов в полярных растворителях используют активированный уголь, в неполярных растворителях (от гексана до хлороформа; см. элюотропный ряд, табл. 7) — оксид алюминия. Вофатит EW применяют лишь в водных раство

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ashley журнальный стол-трансформер т864-9
справка по форме 989н в москве
сувениры женщинам
футбольный мяч селект

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)