химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

~40 мкм) и их однородность по размеру обеспечивают плотную и равномерную набивку колонки. Для обеспечения достаточно высокой скорости разделения элюиру-ют под давлением от 5 до 50 МПа (50-Н500 атм). Таким путем обеспечивается прекрасное разделение.

В особенности хорошие результаты получают при использовании обращенных фаз. При этом подлежащая разделению смесь хроматографируется на гидрофобных неподвижных фазах (например, на силикагеле, пропитанном углеводородами или содержащем на поверхности химически закрепленные гидрофобные остатки). Подвижной фазой служит сначала вода, затем ее смеси с другими растворителями постепенно уменьшающейся полярности. Состав смесей автоматически непрерывно варьируется (градиентное элюиро-вание). Отдельные фракции автоматически регистрируют по изменению свойств элюата (например, показателя преломления или поглощения).

96

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

97

Аналитическим методом, идеально дополняющим газовую хроматографию (см. разд. А,2.5.4.3), служит высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). В основе ВЭЖХ лежат принципы распределительной адсорбционной хроматографии (см. разд. А.2.6.2).

2.5.4.3. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Это современный высокоэффективный метод разделения, при котором смесь веществ распределяется между неподвижной жидкой фазой и инертным газом; при этом перенос вещества происходит в газовой фазе [газожидкостная распределительная хроматография (ГЖХ)]. Разделению с помощью ГЖХ подвергаются вещества, испаряющиеся без разложения или дающие при разложении идентифицируемые газообразные продукты.

Введение анализируемого вещества Газ-носитель Колонка

Термостат

Через колонку с постоянной скоростью пропускается газ-носитель (водород, гелий, азот, аргон, диоксид углерода), в который в головке колонки впрыскивается смесь веществ, подлежащих разделению; с потоком газа-носителя вещества проходят через колонку, где они распределяются в соответствии с их коэффициентом распределения между газом и жидкостью. На выходе из колонки при помощи той или иной системы детекторов подвергнутые разделению вещества регистрируются и определяются. Рабочая температура (от 0 до 400 °С), поддерживаемая термостатом, подбирается в колонке газового хроматографа в зависимости от природы разделяемой смеси.

В качестве неподвижной фазы применяют органические жидкости с малой упругостью пара (менее 0,1 кПа при рабочей температуре колонки), например парафиновое масло, силиконовое масло, трикрезилфосфат, диалкилфталат, полигликоли, полиэфиры и др. В качестве носителей используются вещества, которые при развитой поверхности имеют малую адсорбционную активность (кизельгур, глины). Эти вещества содействуют значительному увеличению поверхности обмена жидкой фазы при разделении, не нарушая при этом равновесного распределения между газом и жидкостью, обусловленного силами адсорбции.

Для регистрации газообразных компонентов после разделения с помощью детекторов в принципе можно использовать любое физическое свойство газов или паров. Наиболее приемлемым является измерение теплопроводности (детектор теплопроводности, катарометр), а при сгорании (или облучении) газа измерение ионизации (пламенно-ионизационный детектор, ионизационный детектор облучения). Сигналы детектора регистрируются с помощью чувствительного автоматического самописца. Таким образом получают хроматограмму (рис. 74).

Самописец

Атмосфера Приемник Рис. 73. Схематическое изображение принципа работы газового хроматографа.

Принцип работы газового хроматографа показан на рис. 73.

В разделительной колонке диаметром от 4 до 6 мм находится неподвижная фаза, нанесенная на пористый материал (носитель). В ГЖХ применяются также очень узкие так называемые «капиллярные» колонки (диаметр 0,25 мм), в которых отсутствует носитель. Неподвижной фазой в этом случае служит тонкий слой жидкости, покрывающий стенки капиллярной колонки.

*(У)

Стандартное

Анализируемое вещество

вещество (эталон)

f 1131

в Л

Л

I I

с"с с'

Рис. 74. Газовая хроматограмма (схема).

7—1С29

98

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

99

Разделяемые вещества проявляются в виде пиков на хрома-тограмме (пологих и острых). Площадь пика пропорциональна количеству вещества. Временем удерживания tg, называют время, проходящее с момента появления на хроматограмме пика воздуха до появления максимума пика вещества. При постоянной скорости газа-носителя это время соответствует объему, обозначаемому как удерживаемый объем VK. Время удерживания (удерживаемый объем) является для данного вещества характеристической величиной, так же, как, например, значение RF [см. уравнение (А.15)]. В практической газовой хроматографии вместо абсолютных величин имеют дело с относительным удерживанием, которое определяют с помощью соединения, прибавляемого к определяемым веществам и выступающего в качестве стандарта:

Яотн = = (А. 16)

ВС

Аналогично процессам ректификации эффективность разделения ко

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
01104GRIN/24
фз о такси 2014
наклейки на окна billiet новогодние купить
тартюф на таганке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)