химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

жней фазах после этого окажутся равные количества (по 50 частей) экстрагируемого вещества. Это первая ступень распределения. Верхнюю фазу переносят в следующий

о 10 20 30

Число ячеек Зля распределения —

Рис. 72. Кривые распределения.

сосуд и экстрагируют ею новую порцию нижней фазы (Ui), а нижнюю фазу, содержащую экстрагируемое вещество, экстрагируют новой порцией верхней фазы (Si). Этот процесс называют первым переносом. После того как равновесие установится, вновь разделяют и переносят фазы в следующие сосуды (второй перенос) и т.д. После трех переносов в первом и четвертом сосудах находится по 12,5 части вещества, а во втором и третьем — по 37,5 части. Таким образом, максимальное количество вещества накапливается в средних сосудах. Для большого числа сосудов получают колоколовидную кривую (рис. 72, пунктирная кривая).

Если коэффициент распределения не равен 1, то максимальное количество вещества будет находиться в сосуде с большим (К=3) или меньшим (К=0,33) номером (рис. 72). К таким же результатам приходят и в том случае, когда в исходном растворе содержатся одновременно оба вещества, коэффициен94

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

95

ты распределения которых равны соответственно 0,33 и 3, т. е. путем экстракции эти вещества разделяются.

На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Более подробно с этими методами можно ознакомиться по оригинальной литературе (см. список в конце главы).

2.5.4. РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

При распределительной хроматографии смеси веществ в соответствии с обсуждавшейся схемой дробного распределения происходит их распределение между подвижной и нанесенной на носитель (целлюлозу, кизельгур, силикагель, крахмал и т.д.) неподвижной фазами. Таким образом, в данном случае речь идет об особом случае дробного распределения*. Число ступеней разделения высоко, и тем самым достигается хорошее действие. Распределительная хроматография — преимущественно аналитический метод, однако ее применение описано и в препаративной химии.

2.5.4.1. ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ

Хроматография на бумаге относится к числу микрометодов. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги, которая должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель (силиконовое и парафиновое масло, керосин). Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта), как и в случае тонкослойной хроматографии (ср. разд. А,2.6.3). Разделение происходит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей.

Положение пятен веществ по окончании хроматографирова-ния и проявления характеризуют значениями RF

^ Расстояние от точки старта до середины пятна вещества .д jg.

Расстояние, пройденное растворителем от точки старта

Для данного соединения RF является характеристической величиной. Для большинства веществ эти данные приведены в специальных таблицах и могут применяться при идентификации. Значения RF существенно зависят от температуры, растворителя и качества бумаги; воспроизведение часто вызывает затруднения. Поэтому хроматографирование неизвестного соединения выполняют одновременно с соединением заведомо известным (свидетелем). Если полученное для последнего экспериментальное значение RF отличается от указанного в таблице, все полученные значения RF следует соответственно исправить.

С развитием более эффективной тонкослойной хроматографии (см. разд. А.2.6.3) бумажная хроматография в значительной степени потеряла свое значение, в особенности в препаративном отношении. С практическим проведением разделения при помощи восходящей бумажной хроматографии можно познакомиться по 15-му изданию «Органикума» (русский перевод см. М.: «Мир», 1979).

2.5.4.2. КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Колонку (рис. 76) наполняют носителем (кизельгуром, сили-кагелем, целлюлозой в порошке), содержащем неподвижную фазу, в подвижной фазе растворяют смесь веществ и вносят этот раствор сверху в колонку. После того как раствор впитается, колонку промывают подвижной фазой до тех пор, пока компоненты веществ не образуют в колонке раздельные зоны или пока вещества не окажутся в растворителе, капающем из нижнего конца колонки (это обнаруживают при помощи соответствующих реакций). Соотношение между разделяемой смесью веществ и носителем (по массе) должно составлять от 1: 1000 до 1:3000.

Распределительную хроматографию в настоящее время осуществляют на продажных высокоэффективных автоматических жидкостных хроматографах. Очень малая величина частиц носителя (от ~5 до

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учится на ремонтника холодильных установок
parkmaster dj
акустика 5,1 для домма цена
верстак столярный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)