химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ен только на поверхности раздела фаз. Чтобы ускорить установление равновесия, необходимо по возможности увеличить поверхность соприкосновения фаз. Жидкости для этого встряхивают или смешивают продавливанием через пористые фильтры. Твердые вещества перед экстракцией тонко измельчают. Тем не менее во многих случаях, особенно если в распределении участвует твердая фаза, равновесное состояние так и не достигается.

2.5.1. ЭКСТРАКЦИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

2.5.1.1. ОДНОКРАТНАЯ ПРОСТАЯ ЭКСТРАКЦИЯ

Вещество нагревают с растворителем в колбе с обратным холодильником, фильтруют через воронку для горячего фильтрования или декантируют. С небольшими количествами вещества работают в пробирке с погруженным в нее охлаждающим пальцем или с воздушным холодильником.

2.5.1.2. МНОГОКРАТНАЯ ПРОСТАЯ ЭКСТРАКЦИЯ

Для более полной экстракции следует, как правило, описанную операцию повторить несколько раз. Для этого целесообразно применять специальные автоматически работающие при* Если при определении К по уравнению (А.14) концентрация вещества в растворителе-экстрагенте обозначена сЛ.

** Фактор разделения всегда больше или равен 1, т. е. находят отношение большего коэффициента распределения к меньшему.

88

Введение в лабораторную практику

89

боры. Эти приборы состоят из колбы, насадки-экстрактора и обратного холодильника. Находящийся в колбе растворитель частично испаряется; конденсат стекает на вещество, подвергаемое экстракции и находящееся в экстракционной гильзе, проходит через него и стекает обратно в колбу. При этом концентрация выделяемого компонента в растворителе возрастает.

Насадки для экстракции. Проточный экстрактор изображен на рис. 65. В нем вещество непрерывно промывается стекающим из холодильника сконденсированным, но еще горячим растворителем; экстракт непрерывно стекает в колбу*.

Экстрактор Сокслета (рис. 66) отличается от проточного наличием сифона, через который экстракт сливается в колбу периодически только тогда, когда уровень жидкости в насадке поднимается до верхнего колена сифона. Вещество, подвергаемое экстракции, должно быть тяжелее, чем растворитель.

Для экстракции в полумикромасштабе или для экстракции высококипящими растворителями в качестве экстракционной гильзы применяют пористый стеклянный фильтр (рис. 67), который закрепляют под холодильником таким образом, чтобы его омывали горячие пары растворителя в колбе и одновременно промывал стекающий из холодильника еще теплый растворитель. Для экстракции полумикроколичеств веществ можно использовать и вышеописанные экстракторы меньшего размера.

2.5.2. ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Экстракция соединений из растворов (большей частью из водных) является очень важной и одной из обязательных операций препаративной работы в органической химии. Дискретная экстракция известна как встряхивание, непрерывная экстракция— как перколяция.

2.5.2.1. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТВОРОВ ИЛИ СУСПЕНЗИИ

* В этом плане экстрактор Сокслета не является прибором непрерывного действия.

Водный раствор (или реже суспензию) смешивают в делительной воронке (рис. 68) с экстрагентом-растворителем (объем которого равен '/s—Чз общего объема раствора). Если растворитель огнеопасен, следует погасить все близко расположенные горелки с открытым пламенем. Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/з- Воронку закрывают пробкой и сначала осторожно взбалтывают, прочно удерживая пробку и кран делительной воронки. Затем делительную воронасу переворачивают краном вверх и, осторожно открывая кран, выпускают образующиеся пары. Осторожное встряхивание с периодическим выпусканием паров продолжают до установления равновесного парциального давления паров растворителя в воздушном пространстве над жидкостью в делительной воронке (давление внутри воронки должно быть равно внешне-л*у); только после этого переходят к энергичному встряхиванию в течение 1—2 мин. I При работе с сильнокислыми, щелочными или раздражаю-I щими веществами необходимо надевать защитные очки!

После отстаивания разделяют образующиеся два слоя. Нижний слой сливают через кран делительной воронки, а верхний всегда выливают через верхнее отверстие. В сомнительных случаях надо уточнить, какой из двух слоев представляет собой водную фазу; для этого отбирают несколько капель каждой из фаз и добавляют их в пробирку с водой. При относительно вы-•сокой растворимости экстрагируемого вещества в воде водный •слой можно насытить сернокислым аммонием или поваренной -солью. Некоторые системы склонны к образованию эмульсий.

90

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

91

В таком случае смесь в делительной воронке не встряхивают, а только слегка взбалтывают, покачивая .воронку. Образующуюся эмульсию можно разрушить, добавляя небольшое количество противовспенивающего средства или амилового спирта, насыщая водную фазу поваренной солью или фильтруя раствор. Однако самое надежное средство — оставить стоять смесь для расслаивания на продолжительное время.

Ниже перечислены наиболее распространенны

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
московская область земля в рассрок
90NB0D71-M03460
электросамокат xiaomi купить
справки на южной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)