химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ит сразу же образование твердой фазы. В этом случае говорят о суб~ лимации (возгонке).

Точкой возгонки считают температуру, при которой упругость пара твердого вещества равна внешнему давлению. При этой температуре кристаллы испаряются не только с поверхности, но и по всему объему, что сопровождается растрескиванием и тем самым может привести к загрязнению сублимата. Поэтому возгонку осуществляют обычно при температурах ниже точки возгонки, так чтобы упругость пара оставалась ниже внешнего давления. Фактор разделения, достигаемый при возгонке веществ, упругости паров которых мало отличаются, как правило, невысок.

Простой прибор для возгонки состоит из фарфоровой чашки и опрокинутой над ней стеклянной воронки (рис. 64,а). Диаметр воронки должен быть немного меньше диаметра чашки. Трубку воронки неплотно закрывают ватой. Чтобы сублимат

водоотделителя. Таким образом, можно легко установить момент окончания отгонки воды и определить ее количество. Точно так же можно наблюдать за течением химических реакций, при которых выделяется вода. Постоянно отгоняя воду из реакционной смеси, можно сместить равновесие химической реакции-в желательном направлении.

Наиболее часто для отделения воды при азеотропной сушке применяют бензол, толуол, ксилол, хлороформ, тетрахлороугле-род. Поскольку два последних растворителя тяжелее воды, для них следует использовать водоотделитель, изображенный на рис. 63,6. До начала нагревания градуированную трубку заполняют соответствующим растворителем, засасывая его. Для отгонки больших количеств воды удобнее пользоваться приспособлением, показанным на рис. 63, в, в котором возможен постоян6

в

Рис. 64. Приборы для возгонки.

86 Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ 87

не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром, в котором в нескольких местах сделаны отверстия. Для малых количеств веществ удобно использовать приспособление, показанное на рис. 64, б.

Для веществ, которые не возгоняются или очень медленно возгоняются при атмосферном давлении, процесс возгонки часто осуществляют при пониженном давлении. Для этого используют прибор, изображенный на рис. 64, е. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф!), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающего «пальца».

Охлаждающая поверхность пальца должна быть по возможности незначительно удалена от нагреваемого пространства, откуда происходит возгонка (достигается более высокая скорость возгонки!). Возгонка происходит только с поверхности вещества, и поэтому препарат надо очень тонко измельчать. При повышении температуры можно достигнуть более высокой скорости возгонки, но при этом образуются мелкокристаллические и в большинстве случаев менее чистые сублиматы.

Возгонка имеет ряд преимуществ по сравнению с перекристаллизацией: как правило, при возгонке получаются очень чистые препараты и, кроме того, этот метод очень удобен при очистке малых количеств.

2.5. ЭКСТРАКЦИЯ, РАСПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЖДУ ДВУМЯ ФАЗАМИ И РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Под экстракцией понимают перевод вещества из одной жидкой фазы, в которой оно растворено или суспендировано, в другую жидкую фазу. Этот перевод возможен, потому что распределение* вещества между двумя фазами описывается определенными соотношениями.

Распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста:

^- = К (А.14)

т. е. в состоянии равновесия отношение концентраций вещества, которое растворено в двух несмешивающихся жидких фазах А и В, при определенной температуре является величиной постоянной (коэффициент распределения К). В приведенной форме закон Нернста применим только для небольших концентраций (идеальные условия) и в тех случаях, когда растворенное вещество имеет в обеих фазах одинаковую степень ассоциации. Следовательно, экстракция легко осуществима, если растворимость данного соединения в экстрагенте значительно выше, чем в фазе исходного растворителя, и коэффициент распределения, таким образом, значительно отличается от единицы.

Для веществ с коэффициентом распределения Ж100* уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя.

Два вещества (с коэффициентами распределения Ki и /Сг) в идеальном случае распределяются между двумя жидкими фазами независимо друг от друга. Если различие в величинах их коэффициентов распределения достаточно велико, то такие вещества разделить при помощи экстракции просто.

Для оценки трудности разделения введен фактор разделения {!**:

[ср. с относительной летучестью а при перегонке (уравнение А.ба)].

Оба вещества могут быть удовлетворительно разделены простой экстракцией только тогда, когда (1>100. Для разделения смесей с 100 следует применять методы дробной экстракции (разд. А.2.5.3).

Подобные соотношения нужно ожидать при распределении вещества между любыми двумя фазами. Массообмен веществ при всех способах распределения возмож

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом на Киевском шоссе в поселке Афинеево
https://MyGiftCard.ru/catalog/na_prazdnik/podarochnaya_karta_adamas/
kv 200l
топпер на матрас

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)