химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

А.2.3.3.

Иногда окончание перегонки одной фракции и переход к следующей можно заметить визуально по появлению неоднородности дистиллята в приемнике. Однако начало перегонки новой-фракции часто бывает трудно определить однозначно. В этом случае надежнее увеличить число фракций (например, на объемы a-h-V и 6'н-Ь). Эти фракции отмечают на кривой и после измерения констант (показателя преломления, плотности, температуры плавления), если данные для них совпадают, объединяют.

По окончании перегонки определяют массу всех фракций и остатка в перегонной колбе.

2.3.2.3. ОТГОНКА РАСТВОРИТЕЛЕЙ

В результате многих препаративных работ получается раствор соединения в легкокипящем растворителе, из которого вещество выделяется после отгонки растворителя. Эту операцию целесообразно всегда осуществлять при помощи водяной или паровой бани, поскольку большинство органических растворителей очень огнеопасно (разд. А, 1.7.2). Преимущество такого нагрева состоит также в том, что вещество не подвергается излишнему термическому воздействию. В конце отгонки растворителя температура кипения раствора возрастает (закон Рауля, уравнение (А.З)), причем настолько резко, что даже легкокипя-щие растворители (спирт, бензол, эфир) при нагревании на водяной бане не полностью удаляются из оставшейся в перегонной колбе высококипящей фракции. Для их удаления применяют легкий вакуум и по мере уменьшения количества растворителя в растворе вакуум постепенно увеличивают, чтобы добиться необходимой скорости испарения. Если получаемый продукт чувствителен к нагреванию, то даже первые порции растворителя надо отгонять под уменьшенным давлением. При отгонке больших количеств легкокипящего растворителя под уменьшенным давлением надо использовать эффективный холодильник, а приемник дополнительно охлаждать льдом или смесью льда с поваренной солью.

В тех случаях, когда после отгонки растворителя продукт также надо перегонять, остаток переносят в перегонную колбу меньшего размера, смывая небольшим количеством растворителя. Можно сразу работать с колбами меньшего размера. При этом перегоняемый раствор добавляют в перегонную колбу из капельной воронки, находящейся в одном из горл насадки Кляйзена, по мере испарения растворителя. Небольшие количества растворителя можно быстро удалить в приборе, изображенном на рис. 50, а. Винтовой зажим надо отрегулировать таким образом, чтобы поверхностный слой жидкости постоянно приводился в движение потоком поступающего воздуха.

Для испарения растворителя и концентрирования раствора часто применяют роторный вакуум-испаритель (рис. 50, б). Роторный испаритель позволяет удалять растворитель быстро и в мягких условиях. Испарение происходит из тонкой пленки жидкости, находящейся на внутренней стенке колбы и постоянно обновляющейся благодаря вращению колбы. Для компенсации теплоты испарения колбу подогревают на водяной бане. Для того чтобы предотвратить пенообразование, сначала привр70

2. Способы разделения веществ

71

не полностью. Для полной регенерации растворителя, а также для предотвращения его попадания в канализацию приемник надо дополнительно охлаждать льдом или охладительной смесью (см. разд. А.1.7.3).

Существует множество конструкций роторных испарителей. В некоторых конструкциях после отгонки растворителей предусмотрено также проведение ректификации, экстракции твердых веществ, возгонки, лиофильного высушивания и других операций.

2.3.3. РЕКТИФИКАЦИЯ

Ректификация — это фракционная перегонка с использованием ректификационных колонок. Ее применяют в тех случаях, когда однократная простая перегонка не приводит к разделению смеси, т.е. обычно если разность температур кипения отдельных компонентов меньше 80 °С (разд. А.2.3.2.1).

2.3.3.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕКТИФИКАЦИИ

При испарении бинарной смеси, содержащей Xi мольных долей более летучего компонента, концентрация этого компонента в паровой фазе возрастает в соответствии с уравнением (А.ба) до у\ мольных долей, т. е.

(А.7а)

."1

1-х,

При полной конденсации пара этого состава концентрация летучего

компонента, естественно, сохраняется таковой и в дистилляте, в результате

образуется новая жидкая фаза состава

1 * к°яда,саГ »? = а *' (Д.76)

1-Л

Если испарять полученную жидкость во второй раз, то состав образующегося при этом пара будет отвечать содержанию этого компонента 1/2:

дят во вращение колбу, затем устанавливают вакуум и лишь, после этого начинают нагревать водяную баню.

Если нужно отогнать очень большие количества растворителя, то раствор из запасного сосуда можно засасывать во вращающуюся колбу через холодильник, осуществляя соединение с помощью устойчивого к действию растворителя шланга. В отличие от обычной перегонки в вакууме, выпадающие осадки работе роторного испарителя не мешают.

(

Внимание! Низкокипящие растворители в большинстве роторных испарителей с водяным охлаждением конденсируются

(А.7в)

(А.7г)

1 ?

1-й 1 — хг 1 — *1

Для я-кратного повторения процесса испарения и конденс

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lg 32lj510u za
обслуживание чиллеров mta цена
замки дверные купить
оборудование 3d кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)