химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

взвешивают несколько пустых колб и их мас66

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

67

су записывают чернилами по стеклу или обычным карандашом на вытравленном для маркировки месте.

Вещества, затвердевающие при комнатной температуре, перегоняют в саблевидных колбах (рис. 46). Однако такие колбы имеют недостаток: в них можно собрать только одну фракцию. Гораздо удобнее использовать воздушный холодильник с простым приспособлением, изображенным на рис. 45; при этом следует избегать кранов и сужений в трубках системы. Вещество, застывшее в холодильнике, расплавляют, осторожно нагревая светящимся пламенем газовой горелки или с помощью электролампы с рефлектором (отражателем).

Для перегонки небольших количеств веществ, как это имеет место при полумикросинтезах или в аналитической практике, можно использовать прибор, изображенный на рис. 47, который

Рис. 45. Приемник для вакуумной пе- Рис. 46. Саблевидная колба,

регонки, пригодный также в случае перегонки веществ, застывающих при комнатной температуре.

собирается из ряда стандартных деталей (рис. 101). Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осуществляется под вакуумом, достаточно в перегонную колбу бросить кипятильники, опустить в жидкость лучинку или комочек стеклянной ваты.

Перед выполнением перегонки жидкость в перегонной колбе взвешивают, чтобы по окончании работы, определив также массу фракций и остатка, составить .количественный баланс перегонки. При вакуумной перегонке в приборе сначала надо создать необходимый вакуум и только затем приступить к на--греванию перегонной колбы (по окончании перегонки сначала прекращают нагревание, а затем уже осторожно снимают вакуум).

Для предотвращения перегрева и последующего бурного вскипания в еще холодную жидкость помещают два-три кусочка обожженного неглазурованного фарфора (так называемые «кипятильники», см. разд. А.1.7.2). Если перегонка была приостановлена, перед ее возобновлением следует добавить свежие кипятильники.

При- вакуумной перегонке вскипание жидкости предотвращается при помощи капилляра. Его вытягивают по возможности из достаточно механически прочной (тюрингское стекло) трубки, нагревая ее на несветящемся пламени; затем капилляр повторно оттягивают на маленьком пламени. При продувании воздуха через изготовленный таким образом капилляр, конец которого погружен в эфир, пузырьки воздуха должны выходить из него медленно и подниматься к поверхности каждый отдельно.

капилляр вводят в перегонную колбу через насадку Кляйэена (рис. 42) или через горло многогорлой колбы (рис. 56) и закрепляют там, используя стеклянную трубку со шлифом (керном) и надетый на нее кусочек резинового шланга или резиновой пробки. В разд. А,1.6 описана методика работы в том случае, когда необходимо через капилляр пропускать не воздух, а инертный газ (чаще всего азот). Если надо провести перегонку при обычном давлении в атмосфере инертного газа, капилляр заменяют трубкой для введения газа и пропускают через перегоняемую жидкость медленный поток газа.

Некоторые жидкости сильно пенятся при перегонке. Пенообразованию в водных растворах можно воспрепятствовать, прибавив к перегоняемой жидкости несколько капель октилового спирта или силиконового масла («Antaphron»). При устойчивом ценообразовании во второе горло насадки Кляйзена вместо термометра вводят капилляр. Встречный поток воздуха разрушает пузырьки пены. Между колбой и насадкой можно поставить специальный пеногаси-тель (рис. 48).

Скорость перегонки регулируется обычно таким образом, чтобы в 1 с стекало не более одной-двух капель дистиллята.

При перегонке полезно результаты представить в виде кривой кипения, т. е. в виде зависимости объема дистиллята (в миллилитрах) от температуры кипения (рис. 49). С этой целью применяют градуированный приемник (мерный цилиндр, форштос Аншютца —Тиле); для построения графика необходимо примерно 20 точек.

68

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

69

Если предварительно необходимо отогнать большое количество растворителя, то кривую кипения надо снимать, начиная с точки а (рис. 49), т.е. с того момента, когда начинается рост температуры кипения. В этот же момент меняют приемник. Когда отгонка промежуточной фракции (между точками а и 6) закончится, начинает перегоняться основное вещество (между точками бис); при этом объем промежуточной фракции тем больше, чем ближе температуры кипения разделяемых веществ*.

При перегонке чистых соединений основная фракция (интервал Ь—с) гонится почти при постоянной температуре. В конце перегонки этой фракции температура обычно слегка (на 1-е-2°С) увеличивается, так как пары могут немного перегреРис. 48. Приспособление Рис. 49. Кривая перегонки,

для пеноразрушения.

ваться. Если фракция собрана в широком температурном интервале, следует вновь повторить перегонку, но уже используя ректификационную колонку.

* О других факторах, определяющих объем промежуточной фракции, см. разд.

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки богемия бронза
заказать плакат рекламный
концерт 30 seconds to mars 2017
http://www.kinash.ru/etrade/goods/brand/36764/city/Cheliabinsk.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)