химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

тью а. Тогда уравнение (А.6) принимает вид

(А.ба)

РА Рв

Уравнение (А.ба) описывает зависимость между относительными концентрациями легкокипящего компонента в парах и в жидкости. Пар и жидкость различны по составу только тогда, когда а>1. И лишь в этом случае возможно разделение компонентов при перегонке. В то же время обогащение паров летучим компонентом тем больше, чем больше а, т. е. чем больше различаются упругости паров чистых компонентов. При помощи уравнения (А.ба) можно оценить обогащение дистиллята легколетучим компонентом при однократном испарении.

Если разделяемые соединения отличаются по своей летучести незначительно, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. путем простой перегонки. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторить многократно. При помощи ректификационных колонок многократное повторение можно осуществить в одном рабочем процессе (фракционированная перегонка, ректификация, см. разд. А.2.3.3).

Для начинающего химика часто бывает неясно, когда необходима перегонка на ректификационной колонке. Разделительная способность при простой прямоточной перегонке, как правило, переоценивается. Можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: ректификационная перегонка должна применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых веществ отличаются менее, чем на 80 °С.

2.3.25. ПРОВЕДЕНИЕ ПРОСТОИ ПЕРЕГОНКИ

Такую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150 С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения <40°С нельзя перегонять без значительных потерь в обычных приборах.

Если жидкость кипит выше 150 °С, ее перегоняют под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (~ 1,1-4-2,0 кПа или 8-f--Н15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (~ 10-3-=-10~' кПа или 0,01-f-l мм рт. ст.) насоса (ср. разд. А.1.9).

Некоторые соединения выдерживают только непродолжительное нагревание и поэтому, даже если они кипят при нормальном давлении ниже 150 °С, их надо также перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон, см. разд. Г.3.1.6).

1

При вакуумной перегонке надевайте защитные очки (разд. А.1.9).

На рис. 42 изображен прибор для вакуумной перегонки, собранный из обычных стеклянных деталей на стандартных шли2. Способы разделения веществ

65

фах. Этот прибор (без капилляра для регулировки кипения) применим и для перегонки при атмосферном давлении.

В качестве перегонных сосудов в лаборатории обычно упот-требляют круглодонные колбы. Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы, а при перегонке при атмосферном давлении — 2/з ее объема. Это учитывают при выборе размера перегонной колбы. Однако слишком большие колбы не надо брать, так как в конце перегонки в них остается большое количество перегоняемого вещества.

Для нагревания колб применяют нагревательные бани* (разд. А.1.7.1). Категорически запрещено нагревать колбы на асбестовых сетках или голым пламенем, так как такое нагревание может привести к местному перегреву. При выборе холодильника следует учитывать температуру кипения, теплоту парообразования перегоняемой жидкости и необходимую скорость перегонки (более подробно см. разд. А, 1.3).

Перегонную колбу соединяют с холодильником с помощью специальных насадок. При перегонке в вакууме применяют насадку Кляйзена 1 (рис. 42), ее можно использовать также и при перегонке при атмосферном давлении. Более простая насадка* для перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 43.

Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т.е. чтобы он находился несколько ниже отводной трубки насадки (это надо проверять при приобретении приборов!). Если применяется термометр без шлифа, то в его показания следует внести поправки (разд. А.3.1.1).

Внутренний диаметр алонжа 2 (рис. 42) не должен быть слишком маленьким (>5-т-6 мм). Для смены приемников при перегонке в вакууме служит насадка (форштос) Аншютца—Тиле (рис. 44,а). Перед работой необходимо хорошо разобраться

Рис. 43. Простая насад- Рис. 44. о —насадка Аншютца — Тиле; б — спа-ка для перегонки при ук> для сбора фракций при вакуумной перегонке, атмосферном давлении.

в ее устройстве и понять принцип действия. Этот вакуумный форштос следует применять, только если его краны безукоризненно пришлифованы. Дешевле и более приемлемо для обеспечения хорошего вакуума использовать так называемый «паук», если при перегонке могут требоваться несколько приемников (рис. 44,6). Однако в этом случае число собираемых фракций (без прерывания перегонки), естественно, ограничено. Приспособление, изображенное на рис. 45, служит для той же_ цели: двугорлую колбу можно заменить круглодонной колбой с вакуумным форштосом.

В качестве приемников при перегонке при атмосферном давлении также лучше всего использовать круглодонные колбы. Предварительно

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: санон принтер - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
wheely гироскутер
трансформаторный регулятор вентилятора
печь барбекю семона

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)