химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ыми количествами вещества в пробирках. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом, установленным прежде всего на соединениях более простого строения: «подобное растворяется в подобном», т. е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и структурно близких ему. Для подбора растворителя можно воспользоваться следующими качественными данными:

Гидрофобные свойства

Класс соединений Углеводороды

Галогеноуглеводороды Простые эфиры Амины

Сложные эфиры Нитросоеди нения Нитрилы

Спирты, вода

Кетоны

Альдегиды

Фенолы

Амины

Гидрофильные свойства

Спирты

Вода

Карбоновые кислоты Сульфоновые кислоты Соли

Само собой разумеется, что растворитель не должен химически взаимодействовать с растворенным веществом.

В отдельных случаях для перекристаллизации можно использовать смеси растворителей (например, вода — спирт, вода — диоксан, хлороформ — петролейный эфир). Их состав в каждом отдельном случае надо предварительно подбирать.

2.2.2. ПРОВЕДЕНИЕ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Вещество с растворителем нагревают, соблюдая все меры предосторожности (разд. А.1.7.2); растворитель берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества. Обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх, поэтому при перекристаллизации всегда следует доводить раствор до кипения. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось.

Если для перекристаллизации применяются огнеопасные жидкости, следует погасить все горелки с открытым пламенем! Нельзя забывать, что кипятильники уже не выполняют своей роли, если раствор охлаждается ниже температуры кипения (например, при добавлении новой порции растворителя) (разд. А,1.7.2).

,Если предварительными опытами установлено, что нерастворимые примеси остаются в осадке, не надо добавлять слишком много растворителя, добиваясь прозрачности раствора.

Необходимо выработать привычку взвешивать вещество, подвергаемое очистке (перекристаллизации), измерять объем растворителя, чтобы количественно оценить процесс перекристаллизации и иметь возможность его воспроизвести.

При применении смесей растворителей сначала растворяют вещество в небольшом количестве одного растворителя, который является лучшим из компонентов смешанного растворителя, затем к раствору медленно при нагревании добавляют другой растворитель, хуже растворяющий данное вещество, до тех пор пока осадок, появляющийся в месте падения капли второго растворителя, еще будет растворяться. Если суммарный объем раствора все же слишком мал, надо еще раз прилить небольшое количество «хорошего» растворителя, а затем повторить добавление «плохого». Однако надо следить (в особенности начинающему химику) за тем, чтобы количество растворителя было не слишком велико. Иногда удобен обратный порядок растворения (постепенное добавление хорошего растворителя к суспензии вещества в плохом растворителе).

58

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

59

Если необходимо (разд. А.2.6.1), после растворения вещества раствор обесцвечивают, добавляя измельченный активированный или животный уголь (в количестве V20—Vso массы растворенного вещества), или добиваются прозрачности раствора путем внесения туда мелко нарезанных кусочков фильтровальной бумаги, кизельгура и т.д.

Перед добавлением осветляющих адсорбентов раствор следует немного охладить, так как эти вещества могут интенсифицировать процесс кипения и привести к энергичному, взры-вообразному вскипанию. Из активированного угля выделяется много воздуха, который вызывает вспенивание.

Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения и фильтруют горячим (разд. А,2.1). Сосуд с фильтратом закрывают и оставляют для охлаждения. Для полноты осаждения кристаллов из фильтрата сосуд либо помещают в холодильный шкаф, либо ставят на лед или в охлаждающую смесь.

Органические вещества очень склонны к образованию пересыщенных растворов. При внесении в такие растворы затравки— кристалла того же самого или изоморфного ему соединения— пересыщение обычно ликвидируется. Трение стеклянной палочкой о стенку сосуда также вызывает образование центров кристаллизации, на которых и лроисходит кристаллизация.

Скорость кристаллизации довольно часто бывает мала, и поэтому кристаллизация из охлажденного раствора может заканчиваться только через несколько часов. Иногда кристаллические осадки образуются через несколько недель или даже месяцев. Поэтому никогда нельзя преждевременно выбрасывать маточные растворы.

2.2.3. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ИЗ РАСПЛАВА

Органические вещества образуют не только пересыщенные-растворы, они также легко дают переохлажденные расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавления довольно часто выделяются из растворов в виде густых сиропов или масел*. В таких случаях добавляют небольшие количества растворителей и полученный раствор очень, медленно охлаждают (например, ос

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица фото цены сургут
ремонт холодильника вирпол
Viessmann 2 Vitogas 100-F 108/216
оборудование vts цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)