химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ля экономии времени высушивания); с этой целью выбирают такой растворитель, в котором осадок тоже малорастворим (высококипящие углеводороды вытесняют лигроином, высшие спирты — этанолом, уксусную кислоту— эфиром).

В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих обычную фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры с различным размером пор (№ 2 или 3) (рис. 33). Эти фильтры можно употреблять вместо бумажных фильтров и во всех других случаях*.

При работе с малыми количествами веществ для фильтрования используют воронки Хирша в комплекте с отсасывающими пробирками (рис. 34). Для отделения очень малых количеств удобны воронки со стеклянным «гвоздиком» (рис. 35), который изготовляют из тонкой стеклянной палочки (конец палочки нагревают в пламени горелки до размягчения и расплющивают). Бумажный фильтр должен плотно прилегать к гвоздику и не иметь загнутых кверху краев. Для уменьшения потерь фильтрата в пробирку для отсасывания помещают пробирку меньшего диаметра и собирают в нее малые количества фильтрата.

* При приготовлении образцов для аналитических целей применение стеклянных фильтров обязательно, так как бумажные могут служить источником загрязнения целлюлозными волокнами.— Прим. перев.

В случае низкоплавких или хорошо растворимых при ком54

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

55

натной температуре твердых кристаллов используют фильтрование с отсасыванием при низких температурах. Для этого при малых количествах осадка предварительно охлаждают в холодильном шкафу воронку и раствор. В других случаях используют воронку Бюхнера и склянку с отрезанным дном (рис. 36). Острые края склянки должны быть закруглены или оплавлены. Для охлаждения применяют лед или охлаждающие смеси (разд. А, 1.7.3).

Для фильтрования горячих растворов, что необходимо почти при каждой перекристаллизации, используют воронки с водяным обогревом; обычно вода в них нагревается перед фильтрорастворы отсасывают лишь при небольших разрежениях.

Вместо фильтрования в лабораторной практике нашло применение центрифугирование; особенно это относится к случаям, если необходимо без потерь отделить малые количества осадка или если последний забивает поры фильтра. Обычно для препаративной работы используются седиментационные центрифуги со скоростью вращения 2000—3000 об/мин. Наиболее распространенные модели центрифуг имеют четыре гнезда для сосудов емкостью 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (а не обычные лабораторные!) стаканчики и выравнивают их массу, переливая содержимое из одного стаканчика в другой. Если после центрифугирования осадок достаточно прочно удерживается на дне пробирки, то жидкость сливают; затем взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют. Большую часть оставшегося растворителя удаляют с помощью кусочка фильтровальной бумаги (рис. 38). Остаток растворителя откачивают, присоединив центрифужную пробирку (рис. 39) к вакуумному насосу. Эту опера2ZD

ванием открытым пламенем (затем его следует обязательно погасить) (рис. 37, а); применяются также воронки, обернутые шлангом, через который подается горячий пар для обогрева (рис. 37,6). Воронка Бюхнера для горячего фильтрования, обогреваемая паром, изображена на рис. 37, е. В продаже бывают также воронки для горячего фильтрования (с пористым стеклянным фильтром), снабженные электрическим обогревателем. «Хвостик» таких воронок должен быть как можно более коротким и широким, так как иначе легкокристаллизующиеся вещества могут его быстро закупорить.

Часто, однако, отсасывание горячих растворов оказывается невозможным, так как при пониженном давлении (как это имеет место при отсасывании) испарение растворителя увеличивается, что приводит к закупорке пор фильтра и отверстий в воронках Бюхнера выпадающим осадком. Поэтому горячие

Фильтровальная

Рис. 38. Удаление растворителя после центрифугирования.

Рис. 39. Испарение растворителя из центрифужной пробирки после центрифугирования.

56

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

57

цию проводят медленно и осторожно, отсасывая пары растворителя и подогревая, если нужно, пробирку на бане.

2.2. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ Важнейшим методом очистки твердых веществ служит перекристаллизация. Для этого готовят насыщенный раствор продукта, который надо очистить, в подходящем растворителе (при нагревании); горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и фильтрат охлаждают. Выпадающие при этом кристаллы, как правило, более чистые, чем исходный продукт.

2.2.1. ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ

Вещество должно плохо растворяться в растворителе на холоду и хорошо растворяться при нагревании. При этом загрязняющие примеси должны по возможности быть более растворимыми, чем основное вещество*. При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, аеизвестны, следует провести предварительные опыты с мал

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камера для моноколеса 14 дюймов
аренда микроавтобуса на 30 человек
билеты на спектакль максим аверин. все начинается с любви
дети которые нуждаются в помоще

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)