химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

а предохранительная склянка Вульфа (разд. А.1.9.3).

Трубка для впуска воздуха в эксикатор (а также для «откачки», т.е. вакуумирования) оканчивается внутри эксикатора капилляром, открытый конец которого должен быть обращен вверх или же отгорожен кусочком картона, иначе струя воздуха может разбросать осушитель или высушиваемое вещество.

В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид или серную кислоту, которые способны поглощать кроме влаги пары спиртов и кетонов (весьма распространенные растворители). Следы углеводородов (гексан, бензол, лигроин) поглощаются кусочками парафинированной бумаги, помещенной в пистолет. Наряду с этими веществами хорошо адсорбирует остаточные количества паров растворителей силикагель, который поэтому удобен для наполнения эксикаторов.

При применении в качестве осушителя серной кислоты, для того чтобы избежать ее разбрызгивания, в нижнюю часть эксикатора помещают стеклянные кольца, кольца Рашига и т.д. Для поглощения газов кислого характера часто помещают в эксикаторы также чашечки с гидроксидом калия. Серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме (среднем и высоком) или при повышенных температурах.

1.10.4. НАИБОЛЕЕ РАСПРОСТРАНЕННЫЕ ОСУШИТЕЛИ

В табл. 4 приведены наиболее часто употребляемые осушители (см. также разд. А.1.10.2) и области их применения. Следует обратить внимание на то, что газы и жидкости, как описано в разд. А, 1.10.1 и А.1.10.2, обычно непосредственно контактируют с осушителями. Даже при правильном выборе последних можно иногда ожидать бурной реакции с примесями (см. разд. Е, сушка тетрагидрофурана). Поэтому следует взять за правило в сомнительных случаях с помощью проб с малыми количествами вещества убеждаться в пригодности выбранного способа сушки.

4*

52

Введение в лабораторную практику

2. Способы разделения веществ

53

2. СПОСОБЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ

2.1. ФИЛЬТРОВАНИЕ И ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ

Для отделения твердых частиц от жидкости в простейшем случае можно слить (декантировать) жидкость с осадка. Однако при этом невозможно достигнуть полного отделения жидкости, й при необходимости для получения чистого твердого вещества следует прибегнуть к фильтрованию или центрифугированию.

Обычно для фильтрования используют воронку, в которую вложен смоченный бумажный фильтр (складчатый фильтр). При отделении крупнодисперсных осадков затруднений не возникает, однако высокодисперсные частицы часто не задерживаются на фильтре. Если первые порции фильтрата оказываются мутными, их надо повторно профильтровать через тот же фильтр. В отдельных случаях перед фильтрованием к разделяемой смеси добавляют так называемые вспомогательные средства (кусочки фильтровальной бумаги, асбест, кизельгур, активированный уголь); при этом также облегчается отделение осадков, которые забивают поры фильтра. Само собой разумеется, что этот способ применим только тогда, когда основную ценность представляет фильтрат, а осадок отбрасывается.

Когда же целевым продуктом является кристаллический осадок, обычное

Рис. 32. Колба Бунзена фильтрование мало пригодно. В этом с воронкой Бюхнера. случае используют фильтрование с отсасыванием через бумажные фильтры. При больших количествах веществ осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера в комплекте с колбой Бунзена '(рис. 32). Вакуу-мирование отсасывающей склянки обязательно производится через предохранительную склянку Вульфа.

Размер воронки, применяемой для фильтрования с отсасыванием, выбирается в соответствии с количеством осадка: кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако не слишком толстым слоем, так как в противном случае это затрудняет полное удаление жидкости при отсасывании и промывании.

Хорошо подогнанный круглый бумажный фильтр предварительно смачивают на воронке растворителем, который затем отсасывают; после этого через воронку пропускают разделяемую смесь. При отсасывании необходимо поддерживать такое пониженное давление, чтобы обеспечить достаточную скорость-фильтрования. Осадок на фильтре отжимают при помощи плоской широкой стеклянной пробки от склянки, до тех шор пока не перестанет капать маточный раствор. Необходимо следить, чтобы поверхность осадка на фильтре не растрескалась, так как это может быть причиной неравномерного и неполного удаления маточного раствора, а также может привести к загрязнению' осадка примесями из маточного раствора в результате испарения растворителя. Для удаления остатков маточного раствора влажные кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя — того же самого или другого подходящего, в котором кристаллы мало растворимы. Иногда промывную жидкость следует охладить. Это надо сделать еще перед началом фильтрования. При промывании к осадку на фильтре сначала добавляют очередную порцию растворителя, а затем уже подключают вакуум для отсасывания.

По окончании промывания осадок отжимают и отсасывают жидкость как можно полнее; затем осадок высушивают. Предварительно высококипящий растворитель часто вытесняют из осадка более низкокипящим (д

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
помошь.болным детям
ремонт чиллеров sanyo в москве
уголок альфа
заказ микроавтобуса на 20 человек москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)