химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

ионным колонкам и др.). Необходимо обратить особое внимание на то,

что при вакуумной перегонке (или возгонке в вакууме) следует применять только круглодонные колбы, так как плоскодонные могут под вакуумом лопнуть.

Водоструйный насос разрешается присоединять к прибору только через предохранительную склянку (склянка Вульфа), чтобы избежать переброса воды из насоса в манометр или прибор (например, при внезапном падении давления воды в водопроводе).

Целесообразно присоединять манометр параллельно прибору через склянку Вульфа (рис. 27). Перед выключением водо45

1. Оборудование и проведение реакции

Таблица 2. Упругость водяных паров над некоторыми осушителями при температуре 20"С

Осушитель Упругость водяных паров, мм рт. ст.

Р4О10

Mg(C104h (ангидрон) 2-10-'

5-10-"

Mg(C10,)j-3H20 (дегидрит)

КОН (плавленый) 2-I0-3

А1209 3-10-'

CaSOt (драйерит, ангидрит) 4-10-3

HjS04 (конц.) 5-Ю-3

Силикагель 6-Ю-3

NaOH (плавленый) 1,5-Ю-1

СаО 2-10-'

CaClj 2-10—1

CuSO< 1,3

струйного насоса всегда необходимо впустить воздух в вакуумную систему через кран на склянке Вульфа или на манометре.

Схема очень простой установки для создания хорошего среднего вакуума приведена на рис. 28, а. Между масляным насосом и прибором находятся предохранительный сосуд объемом 1 л и охлаждаемая ловушка. Если во время вакуумной перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то перед заполнением вакуумной системы воздухом надо дождаться полного остывания нагретой колбы.

Внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может привести к взрыву образующейся при этом смеси паров перегоняемого вещества с воздухом!

Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением [перегонка, возгонка, высушивание (в вакуум-эксикаторах!), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки!

1.10. ВЫСУШИВАНИЕ

Средство считается удовлетворительным, если при хорошей эффективности высушивания также обладает значительной осушающей емкостью (способностью).

Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл. 2).

Гидраты приведенных в таблице осушителей, образующихся по мере присоединения воды, обладают меньшей эффективностью, чем исходные безводные соединения (ср. данные о перхлоратах магния). Чем больше воды может принять осушитель

46

Введение в лабораторную практику

при сохранении достаточной эффективности, тем выше его осушающая емкость.

Такие вещества, как фосфорный ангидрид, серная кислота, хлорид кальция, сульфаты магния и натрия, удовлетворяют обоим требованиям и поэтому применяются наиболее часто. Сульфат кальция, обладающий высокой эффективностью, имеет, однако, лишь незначительную осушающую емкость.

1.10.1. СУШКА ГАЗОВ

Для сушки газов с применением твердых осушителей применяют осушительные колонки (рис. 29). Чтобы предотвратить слипание таких аморфных осушителей, как фосфорный ангид? рид, колонки наполняют предварительно

Стеклянная soma

Осушитель

приготовленной смесью осушителя с асбестовым или стеклянным волокном, либо с пемзой.

Стеклянная вата

29. Осушительная колонка.

Химически индифферентные газы обычно сушат, пропуская их через промывные склянки с концентрированной серной кислотой. При этом надо обязательно включать в схему прибора предохранительные склянки (рис. 10, 11), снабженные специальными приспособлениями от случайного открывания (рис. 13). Предохранительные склянки могут представлять собой промывалки, снабженные барботером (с пористой пластиной) (рис. 11).

Низкокипящие газы сушат, вымораживая воду и другие конденсирующиеся

А ' ~" ~ —

примеси в охлаждаемой ловушке (рис. 28,6). При этом дости гается очень высокая степень осушки (табл. 3). Для охлаждения ловушки применяют смесь сухого льда с метиловым спиртом или жидкий азот (разд. А, 1.7.3).

Для защиты от атмосферной влаги приборы закрывают хлоркальциевыми трубками (рис. 4,а); в качестве наполнителей таких трубок применяют хлорид кальция, натронную известь или другие подходящие осушители. Осушитель удерживают в трубке, закрепляя его с обеих сторон тампонами из стеклянной ваты. Перед повторным использованием трубок следует проверять, сохранили ли они способность пропускать газ (не забиты ли).

1.10.2. ОБЕЗВОЖИВАНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

Осушители для определенных классов органических веществ указаны в табл. 4. Способы очистки и обезвоживания (абсолютирования) наиболее распространенных растворителей приведены в разд. Е.

Растворители можно высушивать подходящими молекулярными ситами. По статическому методу растворитель оставляют на ночь с молекулярным ситом. Предпочтительнее динамический метод, заключающийся в пропускании растворителя через колонку, наполненную молекулярными ситами. Следует предусмотреть возможность нагрева и вакуумирования колонки. Тогда заполняющие ее молекулярные сита можно будет регенерировать путем нагревания в вакууме до указываемой изготовителем температу

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка вок-160
В КНС всегда выгодно SuperMicro CSE-846BE16-R920B - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть стоянка для авто.
купить подставку для сковородок
король и шут концерт 2017 москва заказ билетов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)