химический каталог




Органикум. Том 1

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

нии жидкость заполняет все его поры и он теряет свою действенность. При нагревании в вакууме регулируют кипение, барботируя газ через капилляр (разд. А.2.3.2.2).

1.7.3. ОХЛАЖДАЮЩИЕ СРЕДСТВА

При выборе охлаждающего средства принимают во внимание, какую температуру необходимо поддерживать и какое количество тепла надо отвести. Для этой цели наибольшее применение нашла вода как дешевое средство, имеющее высокую теплоемкость. Если в приборе надо охлаждать колбу, то ее помещают в большую воронку, на кончик которой одет нисходящий шланг, опущенный в раковину; на колбу подается водопроводная вода.

Сосуд Дьюара.

Лед для охлаждения тонко измельчают (мельница для льда). Для улучшения теплопередачи готовят кашицу из льда с небольшим количеством воды. Рис.

При помощи смеси льда с поваренной солью можно добиться охлаждения примерно до —20 °С. Для приготовления такой смеси тонкоизмельченный лед смешивают с технической поваренной солью (7з по массе).

Добавляя твердую углекислоту («сухой лед») к метиловому спирту, ацетону или другим подходящим растворителям {осторожно, сильное вспенивание), можно достичь температуры —78 °С. Чтобы достигнуть достаточного охлаждения, твердую углекислоту надо брать в избытке, так как хладоемкость такой смеси не очень большая. Охладительную смесь готовят в сосуде Дьюара (рис. 18), чтобы уменьшить обмен тепла с окружающей средой.

Сухой лед следует хорошо измельчить в металлической (но не фарфоровой) ступке (защитные очки и резиновые перчатки/). Сосуды Дьюара во избежание взрыва надо либо обмотать снаружи асбестовым шнуром или иной тканью, либо поместить в проволочный или деревянный ящик. Особенно чувствителен у сосуда Дьюара верхний край.

3—1029

34

Введение в лабораторную практику

1. Оборудование и проведение реакции

35

Если охлаждающее действие такой смеси недостаточно, используют жидкий азот (охлаждение до —196 °С). Сосуд Дыоа-ра перед заполнением следует очень тщательно высушить. Жидкий воздух, обогащающийся по мере стояния кислородом, нельзя использовать для охлаждения органических веществ, так как при этом возникает опасность воспламенения.

Для хранения веществ при пониженных температурах в течение длительного времени служат холодильные шкафы (холодильники). В холодильных шкафах -на веществах может конденсироваться влага, выделяющиеся из веществ агрессивные газы могут корродировать холодильник, а пары органических растворителей — вызвать взрыв, поэтому в холодильные шкафы разрешается ставить только хорошо закупоренные сосуды. Последние должны быть снабжены четкими надписями.

1.8. РАБОТА ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Если требуется проводить реакцию при температуре более высокой, чем температура кипения вводимых в реакцию компонентов, или если необходима повышенная концентрация газообразного вещества (например, при гидрировании, см. разд. Г,4.5.2), то работу проводят в герметичном приборе под давлением. Для опытов с небольшими количествами веществ при невысоких избыточных давлениях используют запаянные трубки; в случае больших количеств и высоких давлений применяют автоклавы, в которых давление должно постоянно контролироваться, а газ может вводиться под давлением*.

1.8.1. ТОЛСТОСТЕННЫЕ АМПУЛЫ ДЛЯ РАБОТЫ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Запаянные толстостенные ампулы из иенского стекла дуро-бакс позволяют работать при давлении 20—30 атм и температуре <400°С.

* Обычная лабораторная посуда не годится для работы при повышенных давлениях. Если по окончании взаимодействия давление в системе возвращается к нормальному, то для проведения реакций иногда можно использовать специальные стеклянные сосуды.

Реакционную смесь помещают в такую ампулу через воронку с длинным горлом. Три четверти ампулы должны оставаться незаполненными (пространство для паров и газов). Затем на пламени газовой горелки с кислородным дутьем оттягивают толстостенный капилляр, запаивают его (лучше всего поручить эти операции стеклодуву) и оттянутый запаянный конец осторожно и медленно охлаждают. Запаянную ампулу помещают в железный кожух, частично заполненный песком, так, чтобы верхний конец ампулы выступал из кожуха на 1—2 см. Кожух с ампулой устанавливают в печь так, чтобы открытый конец кожуха был обращен в сторону специальной ловушки для осколков, укрепленной на стене. Температура обогрева должна регулироваться автоматически. Окружающие предметы с помощью защитной сетки предохраняют от повреждений. По окончании реакции ампулу оставляют в печи до полного охлаждения, затем вместе с железным кожухом вынимают из печи (открытый конец кожуха нельзя направлять в свою сторону!) и осторожно нагревают верхний запаянный конец ампулы, выходящий из защитного кожуха, острым пламенем паяльной горелки (защитные очки!). Если в ампуле давление повышено, в стекле в размягченном месте появляется отверстие и избыточные газы удаляются. Вскрытие ампулы также лучше всего поручить стеклодуву.

Реакции в запаянных ампулах разрешается проводить только в специально предназначенных для этого помещениях при строгом соблюдении всех вышеу

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178

Скачать книгу "Органикум. Том 1" (9.50Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профнастил в воронеже
радиаторы отопления стальные панельные
Wirbel DR 5
моноколесо какое выбрать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)