химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

прозрачной капли плава. Эту каплю помещают в полусферическое углубление платиновой пластинки, а после охлаждения измеряют интенсивность полученного перла при облучении ультрафиолетовым светом и сравнивают ее со свечением шкалы стандартов. При визуальном сравнении подбирают такой перл из этой шкалы, свечение которого наиболее близко свечению перла пробы. При вычислении содержания урана, кроме разбавления пробы, при анализе учитывают также ослабление люминесценции урана в присутствии оставшегося нептуния. Это ослабление оценивают методом добавок, обычно оно составляет -~ 20%. В этом случае результат анализа умножают на поправочный коэффициент 1,25.

205

Определение продуктов деления

В ряде работ [59, 69, 70] подробно описан систематический радиохимический анализ облученных урана и плутония. Несомненно, что большинство из этих методов могут применяться и для анализа препаратов нептуния, так как при определении коротко-живущих продуктов деления урана всегда необходимо отделять Np23B. При анализе смесей продуктов деления и актинидов, состав которых входит и нептуний, для их разделения используют анионный обмен в среде НС1 [691. Исходный раствор, содержащий Np, Pu, U, Zr, Nb и Мов 12 М HCI, пропускают через колонку с анионитом дауэкс-2. Затем 0,1 М фосфорной кислотой вымывают теллур. Цирконий вымывают 19-кратным объемом смеси 12 М НО и 0,06 М HF; нептуний — 20-кратным объемом 6,5 М НС1 — 0,004 М HF; ниобий и плутоний — 20-кратным объемом 6 М НС1 — 0,06 М HF, с которым выходит <1% Np. Уран вымывают 20-кратным объемом раствора 0,01 М НС1 — 0,06 М HF и молибден — 21-кратным объемом 12 М HN03. Вымываемые элементы определяют на сцинтилляционных счетчиках или на многоканальном гамма-спектрометре.

В другом методе [255] способом выпаривания отделяют следующие осколочные элементы: Ge, As, Se, Br, Тс, Ru, Sn, Sb и J. Сухой обработанный остаток растворяют в 12 М НС1, раствор фильтруют через колонку с анионитом леватит М500. В фильтрате содержатся Th, Cs, Rb, Sr, Ba, La, Се, Pr, Re, Pm, Sm, Y. Раствором 12 M HCI, содержащим хлорид гидроксиламина и NH4J, с колонки вымывают Pu (III) и Rh (III). Затем колонку промывают 12 М НС1, содержащей 10% HN02. Нептуний (V) вымывают раствором 12 М НС1 + Н202. ЭМ раствором НС1 вымывают остаток Np (V) и цирконий, смесью 50% этанола и 50% 9 М НС1 вымывают цирконий; смесью 50% этанола и 50% 6 М НС1 — ниобий. Далее промывают колонку этанолом и вымывают теллур (IV) смесью 80% этанола и 20% 1 М НС1, молибден (VI) — смесью 80% этанола и 20% 6 М НС1. Уран (VI) вымывают 0,1 М раствором HCI и остаток Тс (VII) — 4 М HNCy

Во многих других методиках радиохимического анализа выделение каждого радиоэлемента производят из отдельных проб различными способами. Поскольку для анализа препаратов Np23' они не испытаны, здесь приведен лишь сжатый перечень способов анализа. Предварительно следует отметить, что ввиду невысокой активности Np23' у-излучатели часто определяют без их отделения методом у-спектрометрии. Барий осаждают в виде хлорида, нитрата, хромата или сульфата. При осаждении BaSOt коэффициент очистки от Np (VI) достигает 300 [278]. Стронций осаждают в виде нитрата, оксалата, карбоната или сульфата. Цирконий выделяют осаждением фторцирконата, фениларсоната, я-бромминдалята, гидроокиси или купфероната; последнее соединение отделяют также экстракцией. Ниобий осаждают в виде ниобиевой кислоты, очищаю-» экстракцией с куперфоном или ТБФ. В. В. Грызина (1952 г.) показала, что ниобий количественно экстрагируется хлороформом из 0,3—10 М НС1, содержащей 1—2% диэтилдитиокарбамината натрия. При этом в отличие от купферона при кислотности выше 6 М пррисходит полное отделение его от Zr, а также от Ru (95%), Y, Се и Cs (~99%). В присутствии 1% щавелевой кислоты могут быть полностью отделены Та (до 4мг1мк) и Ti (~80%). Молибден осаждают в виде молибдата свинца или а-бензоиноксимата, а также сорбцией на анионитах. Рутений отделяют в виде четырехокиси возгонкой или экстракцией, а палладий — осаждением металла, диметилглиоксимата или трииодида. Родий осаждают в виде три-иодида, сорбируют на катионите, выделяют электролизом. Теллур осаждают в металлическом состоянии или в виде двуокиси. Цезий осаждают в виде кремнийвольфрамата и перхлората, церий выделяют экстракцией гексоном и ТБФ, осаждением иодата, гидроокиси и оксалата. Лантаниды и иттрий отделяют сорбцией актинидов на анионите из раствора роданида аммония. Их выделяют также осаждением в виде фторидов, оскалатов и гидроокисей. Разделение их производят на катионите при элюировании 1 М молочной кислоты с рН 3,15. Иттрий отделяют от лантанидов двумя экстракциями с ТБФ из концентрированной HN03.

Определение радиоэлементов производят измерением'^-активности и у-спектров после выделения или у-спектров без выделения. Выход в описанных методиках обычно превышает 50%, и его определяют после проведения очистки по выходу изотопных носителей с помощью весовых, объемных или фотометрических методов. Ошибка определения при измерении (5-счета составляет 5— 10%, при измер

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Бона 1 обувной шкаф с зеркалом
лапки наклейки на машину
двухсторонняя банкетка со спинкой дб
3d мобильный кинотеатр купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)