химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

ствительность этого метода ввиду малой удельной активности и меньшей энергии а-частиц нептуния весьма высока и составляет 10~*%.

Висмут после его отделения определяют весовым фосфатным методом. Вольфрам определяют экстракционно-фотометрическим роданидным методом.

Бериллий определяют (после его отделения) фотометрически с бериллоном, комплексонометрически или весовым методом после осаждения бериллокарбоната аммиаката кобальта.

Кальций титруют комплексонометрически при рН 10 без отделения. Также определяют магний, цинк или кадмий, если их содержание превышает 5%. Применяют также экстракционно-фото-метрическое определение цинка или кадмия с дитизоном и др.

Никель после отделения определяют фотометрическим или весовым методом по реакции сдиметилглиоксимом или а-фурилдио-ксимом.

Кобальт определяют спектрофотометрически в виде комплекса с нитрозо-И-солью или в виде хлорида в ацетоновом растворе соляной кислоты. Кобальт, медь или никель определяют также взвешиванием в виде металлов после электроосаждения на ртутном катоде.

Галлий определяют экстракционно-фотометрическим методом в виде 8-оксихилолината, а индий и ртуть — таким же методом с диэтилдитиокарбаминатом.

Железо определяют спектрофотометрически с о-фенантролином без отделения, если его концентрация не очень мала. В другом методе Fe (II) определяют спектрофотометрически после экстракции с а.а'-дипиридилом.

202

Марганец определяют спектрофотометрически в виде перман-ганата без отделения.

Ниобий и тантал определяют спектрофотометрически по реакции с гидрохиноном после предварительной экстракции их гексо-ном из смеси серной и плавиковой кислот (описан [202] также сорб-ционный метод разделения ниобия и нептуния).

Молибден отделяют экстракцией гексоном из смеси соляной и плавиковой кислот и определяют спектрофотометрически в виде хлоранилата в водном реэкстракте. Его определяют также экстракционно-фотометрическим методом с а-бензоиноксимом илн роданидом. В. А. Михайлов и Т. С. Кондратова (1958 г.) исследовали экстракцию роданида молибдена из раствора, содержащего 5% H2S04, 2% HCI, 0,5% NH4SCN и 1% SnCl2. В присутствии HN03 (0,1—0,3 М) в водной фазе окраска роданидного соединения молибдена в амилацетате усиливается на 35%, по-видимому вследствие образования смешанного нитрито-роданидного комплекса. Это явление можно использовать для небольшого повышения- чувствительности и для ускорения определения молибдена в азотнокислых растворах и нитратах. В присутствии нитрит-ионов нептуний не экстрагируется, поскольку он присутствует в пятивалентном состоянии. Чувствительность определения 0,2 мкг Мо.

Калий или натрий отделяют от четырехвалентных актинидов сорбцией последних на анионите из среды 12 М НС1. В элюате после отгонки соляной кислоты определяют хлориды щелочных металлов потенциометрическим титрованием с нитратом серебра. Литий после отделения определяют фотометрически с тороном, а цезий и рубидий — весовым методом в виде перхлоратов.

Родий и платина могут быть определены без отделения спектрофотометрическим методом по окраске, возникающей при восстановлении хлоридом олова (II). При этом вводят поправку на свето-поглощение холостой пробы при выбранных длинах волн. Рутений отгоняют в виде четырехокиси и определяют по окраске его хлоридного комплекса или по цветной реакции с тиомочевиной.

Титан после отделения определяют в виде окрашенного пер-оксидного комплекса или полярографически. Полярографическим методом определяют также ванадий.

Джонсон и Кэмпбэлл [209] определяли торий по цветной реакции с тороном I после его очистки от нептуния и урана (107 раз) сорбцией на анионите и экстракцией с ТОФО. Определение проводят следующим образом.

Отбирают пробу, содержащую 2—80 мкг Th, ~ 0,1 мг Pu(VI) и до 200 мг Np(VI) и U(VI). Концентрацию соляной кислоты доводят до 9 М. Полученный раствор пропускают через колонку диаметром 7 мм и длиной 100 мм, заполненную анионитом в С1~-форме. Колонку промывают 4-кратным (по отношению к объему колонки) объемом 9 М НС1.* Элюаты объединяют и медленно выпаривают под термолампой досуха.

203

Остаток растворяют в 4 мл 1 М HN03> добавляют 2 капли насыщенного раствора нитрата алюминия и 8,00 мл 0,01 М раствора ТОФО в изооктане. Перемешивают фазы с помощью магнитной мешалки в течение 8 мин. После разделения фаз отбирают 7,00 мл органической фазы в чистую посуду, приливают туда же 5,00 мл 1 М НО. Перемешивают фазы 8 мин. После отстаивания фаз органический слой удаляют. Отбирают 4,00 мл водной фазы, приливают 0,50 мл коиц. НС104, 2 капли насыщенного (2,6 М) раствора нитрата алюминия и 2,00 мл 0,1%-ного раствора торона I. После перемешивания фотометрируют при 550 нм относительно раствора реагента.

Возможно также определение тория без отделения 100-кратных количеств Np (V) по цветным реакциям с тороном I, арсеназо III и др. Е. Н. Крючкова, В. А. Михайлов и А. Ф. Орлова (1965 г.) для определения тория применили комплексонометрическое титрование. В качестве индикатора использована смесь ксилеколово-го оранжевого и то

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
litened 70-40 цена
скамья чугунная отдых
концерт дэвы премал в москве в2017
acuvue moist линзы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)