химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

лонка уже использовалась в работе, то перед дальнейшим использованием с нее вымывают нептуний раствором 0,35 М HNO^).

Колонку промывают 3-кратиым (по отношению к объему колонки) объемом 7—8 М HN03, фильтрат и промывные растворы объединяют. Полученный раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2,0 мл 0,35 М HN03, добавляют снова гидразин и азотную кислоту для переведения оставшегося нептуния в четырехвалентное состояние. Раствор пропускают через вторую колонку с аниоин-том для дополнительной очистки от нептуния. Снова промывают колонку тремя

199

Чувствительность, %Юа

Воспроизводимость реэуль-|

ТИТОВ, оти. %

Выход, % (ТБФ)

Ри (без отделения) *

Np (АО) •

Np (ТБФ) **•

16

30 20 30

17

30 20 30

30 10

2 2 4 1 1 12 2 6 1 20 6 В 6 2 10 2 6 2 6 4 6

0,2 1

0,4 0,04 2 0,2 2 1

10

0,04

0,5 0,3 0,5 1

0,005 1

0,4 1

0,05

1,0

1,0

1,0

0,8

0,8

1,0

0,8

1,0

1,0

1,0

0,8

1,0

1,0

0,8

1,0

0,8

0,8

1,0

1,0

1,0

0,8

24 9 25 14 12 22 20 20 10 7

10 9

11

13 9 6

13

14

13

17

24

20 30 30

15

19

Таблица 63 Характеристика спектральных методов определения примесей в нептунии

веске пробы 50 мг составляет от 10~3 до 10~4% (при увеличении навески до 1 г чувствительность возрастает более чем на порядок). Относительная среднеквадратичная ошибка в среднем равна 15—20%. Выделение всех элементов, кроме никеля, происходит на 90—100%. Выход никеля равен 65%, поэтому результат его определения умножают на поправочный коэффициент 1,5.

Для определения меди наносят аликвотную часть раствора на графитовые электроды. Одновременно с пробой и по аналогичной методике выполняют анализ холостой пробы.

Эмиссионный спектральный анализ применяют для определения в двуокиси нептуния примесей Fe, Сг, Ni, Mn, А1, Са и Mg [184]. Двуокись нептуния растворяют при нагревании в 8 М HN03, содержащей 0,1 М гидразина и 0,1 М сульфаминовой кислоты (для удерживания нептуния в четырехвалентном состоянии). Затем отделяют нептуний сорбцией на анионите, а примеси определяют в фильтрате спектральным методом. Для определения выхода элементов аналогично обрабатывают стандартный раствор примесей.

Химические методы

Содержание примесей в нептунии, как указано выше, определяют преимущественно спектральным методом [69, 154, 157]. Химические методы анализа препаратов нептуния разработаны мало. Для анализа препаратов нептуния с небольшими изменениями пригодны методы анализа компонентов сплавов и препаратов плутония [69, 70]. Известные методы определения различных элементов вполне могут быть использованы для анализа препаратов нептуния после полного отделения нептуния, например экстракцией Np (IV) с ТТА или ТОА, Np (VI) с ТБФ, сорбцией Np (IV) на анионитах и др. Ниже кратко рассматриваются методы, которые были применены в основном при анализе плутония и его сплавов [69, 701. Некоторые из методов, для которых указаны источники или авторы, были опробованы при анализе объектов, содержащих нептуний.

Водород и углерод в препаратах актинидов определяют методом сжигания, азот—методом Кьельдаля, кислород—методом вакуумной плавки. Бор отделяют дистилляцией или осаждением актинида в виде оксалата и определяют по реакции с куркумином. Бромид- или хлорид-ионы в растворах титруют потенциометриче-ски нитратом серебра. Фтор отгоняют из сернокислого раствора пробы в виде фтористого водорода и после поглощения последнего отделяют содержание F-ионов титрованием раствором соли тория.

В растворах, содержащих актинидные элементы, В. А. Михайлов и В. Н. Ивков (1963 г.) определяли содержание С1~-ионов по помутнению раствора после добавления нитрата серебра. С этой целью измеряли светопоглощение раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны, соответствующей минимуму светопоглощения ионов актинидов, относительно анализируемого раствора без добавки серебра. Определение содержания С1~ производили по

201

калибровочным графикам, полученным в результате измерений мутности стандартных растворов без добавления актинидов при той же длине волны или по методу добавки. При определении С1~ в растворах Np (IV) или Np (V) измерения следует проводить при длине волны 560 нм. Аналогичный метод может быть использован для определения бромид-ионов.

Кремний отделяют дистилляцией в виде тетрафторида и определяют спектрофотометрированием растворов синей формы кремний-молибденовой гетерополикислоты. После этого отделяют фосфор экстракцией бутанолом желтой формы фосформолибденовой гетерополикислоты и определяют в виде молибденовой сини.

Для определения свободной кислоты в растворах гидролизую-щихся ионов алюминия, плутония и нептуния добавляют фторид натрия для связывания этих катионов во фторидные комплексы. Затем кислоту титруют гидроокисью натрия, применяя в качестве индикатора фенолфталеин [184].

Алюминий определяют спектрофотометрическим или весовым методом после разделения металлов на анионите в среде 8 М НС1.

Америций в нептунии определяют радиометрическим методом: измерением энергии а-частиц. Чув

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы наращивания ногтей в москве недорого сзао
обучение монтажник систем вентиляции
аргонная сварка в москве
мягкие контактные линзы биомедикс заказать по интернету

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)