химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

экстракцией с ТТА и методом айи197

онного обмена и измеряют на у-спектрометре. По этой методике определяют также 16 других т*-излучателей. При анализе Np23B в охлаждающей воде реакторов используют фторидное осаждение и экстракцию с ТТА. С помощью анионообменного метода определяют Np837 в высокоактивных отходах при переработке ядерного горючего. Методика определения нептуния в морской и водопроводной воде основана на количественном осаждении Np (IV, V и VI) с основными фосфатами кальция и магния. Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, затем в 7 М HN03 нептуний переводят в четырехвалентное состояние с помощью семикарбазида и сульфамината железа (II) и отделяют от прочих радиоэлементов анионообменным методом.

При анализе различных биологических объектов на содержание нептуния комбинируют методы соосаждения, экстракции с ТТА, кислыми фосфорорганическими реагентами или сорбции на анио-нитах и электроосаждения. При анализе различных природных материалов, включая растения, почву и воду, для выделения нептуния применяют методы анионного обмена и осаждения. Определение суммарного содержания Np237 и Ра333 в живых тканях (например, в легких человека) производят с помощью низкофонового у-спектрометра с большим : сцинтилляционным детектором (NaJ) [1571.

Для определения материнского изотопа Am213 в пробах, содержащих большие количества Cm244 [143, 1571, используют отделение и измерение Np239. Нептуний отделяют экстракцией с ТТА и измеряют на у-спектрометре. В пробах, содержащих 0,1—2 мг Am213, воспроизводимость определения равна +7%.

Радиоактивационное определение урана в каменном угле осно- ' вано на измерении Np239 после его выделения на колонке с ТТА [261].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ПРЕПАРАТАХ НЕПТУНИЯ

Спектральные методы

Примеси в металлическом нептунии, так же как и в плутонии, могут быть определены спектральным методом [69, 70]. Метод возбуждения на медных электродах с помощью искры является наиболее простым, но и наименее чувствительным. Актинидные элементы имеют сложные многолинейчатые спектры и сильно мешают измерению аналитически важных линий примесей. Поэтому али-квотная часть пробы, помещаемая в электроде, должна содержать <^50 мкг элемента, в том числе нептуния. Это ограничивает чувствительность данного метода. Она может быть увеличена примерно на два порядка при применении метода фракционной дистилляции с носителем. В этом методе пробу прокаливают до двуокиси нептуния, которая вполне пригодна для анализа вследствие своей

198

тугоплавкости. В качестве носителей используют NaCl, NaF и Ga203> которые добавляют к пробе в количестве около 5% от ее веса. Для количественного определения необходимо использовать стандарты на основе двуокиси нептуния. При приготовлении этих стандартов к чистой двуркиси нептуния добавляют известные количества примесей и тщательно перемешивают смесь при растирании.

Н. И. Андреева (1965 г.) для повышения чувствительности спектрального определения примесей в чистых препаратах нептуния предложили предварительно отделять нептуний экстракцией с 30%-ным ТБФ. В этой методике нептуний предварительно окисляют азотной кислотой до шестпвалептного состояния. Методика подготовки проб к анализу приведена на стр. 81. При этом 50 мг Np отделяются на 95—98%, а потери примесей редкоземельных элементов достигают 20%. Полученные упариванием рафи-ната солянокислые растворы, содержащие кобальт в качестве внутреннего стандарта, наносят на торцы медных электродов (каждую пробу на три пары электродов). Одновременно таким же способом подготавливают и наносят эталонные растворы без нептуния. Растворы на электродах высушивают в сушильном шкафу при 100—120° С. Чувствительность, воспроизводимость единичного определения при дуговом возбуждении спектра и съемке спектрограмм на спектрографах ИСП-28 и КСА-1 и выход элементов при экстракции с ТБФ приведены в табл. 63. Для сравнения в таблице приведена чувствительность определения без предварительного обогащения (на примере плутония) и после отделения нептуния с помощью анионного обмена (АО).

Вийт [302] и другие авторы [182, 184, 195] при спектрохимиче-ском определении примесей в нептунии последний отделяли сорбцией на анионите из 6—8 М HN03. При однократной обработке отделяется 98% нептуния, а при двукратной обработке — 99,96%. Для достижения предельной чувствительности спектрального определения примесей увеличивают навеску чистого препарата нептуния до 1 г [195]. Анализ выполняют по следующей методике [195, 3021.

Навеску пробы (~ 50 мг Np) растворяют в конц. HN03, и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2,0 мл 0,35 М HNOa> добавляют 0,25 мл 11 М раствора нитрата гидразина и через 30 мин.— 0,5 мл 3 М сульфаминовой кислоты и 2,5 мл конц. HN08. Раствор пропускают со скоростью 2 мл/мин-см* через колонку с анионитом. Колонку диаметром 6—10 мм, снабженную в нижней части пористым стеклянным фильтром, заполняют 15—20 г анионита дауэкс-1 X 4 (50— 100 меш) или дауэкс-1 X 8 (100—200 Яеш) и промывают предварительно 30 мл 7—8 М HN03 (если ко

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменная панель в аренду
Рекомендуем фирму Ренесанс - кованые винтовые лестницы - оперативно, надежно и доступно!
стул kf 1
хранение вещей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)