химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

—100 мин. 50—100 мин.

1—3 часа

30 мин.

10—30 мин.

1—2 часа

Ошибка определения. ±10

±10; ±3; +0,5 соот-вет ственно

+12; ±0,1 --0,5 соответственно

±2

±1 ±0,2

Определяемое количество Np, мкг 50—500

50—300; 200; 3000

20; 1000

100

10 мг 1 мг

Избирательность Низкая Средняя

Высокая

Низкая

Средняя Низкая

Допустимое количество его (по отношению к весу Np) <0,1

10 « 2 мг) 20

100(40 мг) 50 0,01

100 100 1000 1

300 100

10

10

10

Мешающий элемент 3 ^ 3 3 ,'!> , й" 3 Ш ._ 3 п* 30*1

0.^00, а, з о н ufeS ?р [d? ° 1

С ЕС

Чувствительность метода, мкг т« ю ю О g |

Метод Метод квадратно-волновой тюляровграфии

Комплексонометрическое титрование

Кулонометри чески й с контролируемым потенциалом в интервале 0,75—0,98 в

Спектрофотометрический (по полосе Np (V) 983 нм)

Спектрофотометрический (по полосе Np (VI) 1230 нм),

Амперометрический

Для характеристики избирательности методов в табл. 61 приведены основные мешающие элементы, их допустимые количества и дана качественная оценка избирательности. Допустимыми считаются такие количества примесей, в присутствии которых возникающая систематическая ошибка определения нептуния не превышает указанной в таблице случайной ошибки анализа. Следует отметить, что избирательность методов не всегда изучена достаточно полно. Так, например, в работах по полярографическим методам [69, 280] сравниваются потенциалы полуволн различных элементов, однако из этих данных остается неясным, в каких количествах эти элементы мешают анализу. На основании приведенных в работе 1280] данных можно предположить, что полярографическое определение нептуния является малоизбирательным.

Из данных табл. 61 следует, что наиболее избирательными методами анализа нептуния являются спектрофотометрическое определение с ксиленоловым оранжевым и кулонометрическое определение при контролируемом потенциале. Такие высокочувствительные и широко применяемые методы, как а-спектрометрический 169, 148, 157, 184] и спектрофотометрический с арсеназо III [70, 86, 98, 125] являются малоизбирательными по отношению к плутонию или урану. Поэтому при их применении почти всегда проводят предварительное отделение нептуния от примесей. С этой целью используют экстракционные, хроматографические или другие методы, перечисленные в табл. 56 (стр. 132).

К наиболее точным методам определения нептуния относятся амперометрический, кулонометрический и комплексонометриче-ский. Величины случайных ошибок анализа во всех методах определения нептуния в большинстве случаев являются допустимыми, но иногда могут возникать существенные систематические ошибки или вследствие недостаточно подробного исследования мешающего влияния примесей, или недостаточно полного их отделения. Поэтому большое практическое значение имеют приемы идентификации нептуния после его выделения и очистки.

Для этой цели применяют как радиометрические (а- и у-спек-трометрия), так и спектрофотометрические методы. Так, например, Np33' идентифицируют по полосе в спектре а-излучения с энергией 4,78 Мэв, по у-квантам с энергией в области 90 кэв и методом а,у-совпадений (из прочих элементов близкую энергию а-частиц имеют изотопы LP3 и U234); Np239— по определению у-квантов с энергией в области 100, 230 и 270 кэв и по величине периода полураспада (2, 3 дня); Np238 — по у-линии в области 1,0 Мэв и по периоду полураспада (2,1 дня).

Спектрофотометрический метод основан на измерении спектров светопоглощения растворов нептуния и сравнении их с данными табл. 3 и рис. 2 (см. стр. 14 и 15). Чаще всего используют полосу Np (V) при 983 нм. При спектрофотометрическом определении Np (IV) с арсеназо III и КО идентификация по спектрам не может

191

быть произведена, так как они практически совпадают со спектрами соединений элементов — аналогов: Th, Pu (IV), Zr и для арсеназо III —U (VI). В этих случаях идентификация основана на различии окислительно-восстановитгльных свойств нептуния и прочих элементов и измерении оптических плотностей раствора в присутствии нептуния как в пяти- так и в четырехвалентных состояниях, при условии, что валентности прочих элементов — Th (IV), Zr (IV), U (VI) — остаются неизменными. Идентификация нептуния спектрофотометрическими методами затруднена, если содержание плутония превышает 10% от содержания нептуния.

В табл. 61 приведено также время выполнения определения, включающее время подготовки раствора или препарата для измерения и проведения самого измерения. Продолжительность сравниваемых методов обычно не очень велика, хотя среди них нет очень быстрых. Для оценки полного времени анализа к указанному в табл. 61 нужно добавить время (в соответствии с данными табл. 56), затраченное на очистку нептуния от примесей.

АНАЛИЗ ОБЛУЧЕННОГО УРАНА

Описанные в гл. IV методы определения нептуни

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
леново йога планшет купить
тумбочка металлическая для картотеки
купить гладильную доску в интернет магазине недорого
оса 301-056 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)