химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

лия. Относительно соосаждения Np (V) с фторидом лантана в литературе имеются противоречивые данные. Акатсу [137], Фоти и Фрайлинг [196] и некоторые другие авторы полагают, что Np (V) количественно соосаждается с фторидом лантана. В работе [196] предложено использовать этот процесс для отделения Np (V) от шестивалентных актинидов. Для соосаждения и определения нептуния Np (VI) применяют уранил-триацетат натрия [1, 91].

Кроме методов осаждения, могут быть применены также методы экстракции и ионного обмена. Для отделения Np (IV) используют экстракцию с ТТА [137], ТОА и другими аминами, а также сорбцию на анионите [14, 91]. Для определения содержания Np (V) проводят отделение его четырех- и шестивалентных форм экстракцией с ТБФ [137], Д2ЭГФК 191] и ДАМФ. Описан [2751 метод разделения валентных форм нептуния, основанный на противоточ-ной экстракции с ТБФ на 60 ступенях из 5,4 М НС1. В этом методе Np (VI) полностью концентрируется в органической фазе, Np (IV)— в водной фазе первых 40 ступеней, a Np (V) — в водной фазе последних 10 ступеней.

Для разделения четырых-, пяти- и шестивалентного нептуния использована [194] экстракционная хроматография. В качестве носителя применен гидрофобизированный кизельгур, пропитанный трибутилфосфатом (0,70+0,15 мл ТБФ на 1 г носителя). Вместо кизельгура, обработанного при 120° С парами диметилдихлорси186

IS7

лана, используют также органические носители: политрифторхлор-этилен, политетрафторэтилен и др. Колонку предварительно промывают 3-кратным объемом 0,5 — 2М HN03. В верхнюю часть колонки вносят каплю примерно 10~2 М раствора нептуния, затем промывают колонку выбранным раствором кислоты. Элюат принимают на движущуюся полоску бумаги, смоченную раствором азотной кислоты. Затем бумагу подсушивают и определяют а-активность фракций. Вначале вымывается Np (V), затем — Np (IV) и, наконец, — Np (VI). Аналогичный метод разделения валентных форм нептуния основан на элюировании их раствором 8 М HNOs с бумаги, смоченной триоктиламином 1229].

После проведения разделения нептуний обычно определяют в каждой фракции'радиометрическими методами.

Распределение малых количеств нептуния между двумя валентными формами — Np (IV) и Np (V) определяют по цветным реакциям Np (IV) с арсеназо III и с ксиленоловым оранжевым (см. стр. 168 и 174).

Описаны 1157, 1661 капельные реакции для определения нептуния и других актинидов в различных валентных состояниях. Эти пробы выполняют с количествами элементов около 1 мкг на бумаге ватман № 1, предварительно отмытой от Fe, Са и Mg. Были испытаны капельные реакции с 36 органическими и неорганическими реагентами. Большинство из них дает одинаковые окраски как с плутонием, так и нептунием. Показано, что дифенилкарбазид дает цветную реакцию только с нептунием (VI).

С целью облегчения выбора методов анализа конкретных объектов в табл. 61 приведены их аналитические характеристики: чувствительность, избирательность, предел применения, ошибка и продолжительность анализа.

Самым чувствительным методом определения нептуния является радиоактивационный. За ним следуют методы а-спектрометрии и спектрофотометрический с арсеназо III. Чувствительность метода а-спектрометрии сильно зависит от техники эксперимента. Она является наибольшей, если водный раствор после отделения нептуния от других элементов выпарить досуха, остаток растворить и нептуний полностью осадить на подложку с помощью электролиза. Если же, как описано во многих радиохимических методиках определения нептуния, наносить на подложку аликвотную часть очищенного водного или органического раствора, то чувствительность метода ухудшается в 10—100 раз. Поэтому для определения нептуния более пригоден спектрофотометрический метод с использованием арсеназо III, который позволяет проводить определение нептуния в объеме 3—10 мл. Применение радиоактивационного метода ограничено ввиду его длительности и необходимости иметь весьма мощный источник нейтронов.

к л

*БЙ

ч о к

О X Ц 4Л «

Р.О> те

с 2—6 суток 1—2 часа 10 мин.

30 мин. 50—100 мин.

30 минОшибка определения, 3 о о о со csi е$ C-J

+ + •!• ?!• S А

G ю л 1Л -Г| —

% -н -н +1

Определяемое количество Np, мкг 0,01-1 1—100 1—15

1-10 1—15

10—100

Избирательность Низкая

1 1

Высокая Средняя

Допустимое количество его (по отношению к весу Np) _j ^-T О О ^ CD CD CD 5о ^ 8 S О S S О ^О^ЮОО^^^^ПД

Мешающий элемент ъ a °" к и -с с

CU

Чувствительность метода, мкг S 5 S о о

Метод Радиоактивационный (поток нейтронов 1013 нейтрон • см~2 ? 'сек"1)

а-Спектрометрический

Спектрофотометрический с арсеназо III

Тот же, с измерением прироста светопоглощения

Спектрофотометрический с ксиленоловым оранжевым

Спектрофотометрический с тороком

188

Продолжительность анализа 30

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить таунхаус в солослово
солнечная долина на новой риге
люфткон lkp-100-s1000v
паркавые железные скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)