химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

центрифугированием, промывают 10%-ным раствором NaCl и добавляют по каплям 4 М HCI до полного растворения осадка. Затем к раствору добавляют еще I—1,5 JMJ! 4 М НС1, содержащей NHaOH- HCI (50 мг/мл), и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения раствор переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема примерно 100 мл, добавляют 1—2 капли 0,1%-ного раствора КО и титруют из микробюретки 2,00-10~3 М раствором комплексона III (1 мл этого раствора эквивалентен 0,474 мг Np) до перехода окраски из розовой в светло-желтую.

Прн анализе солянокислых растворов нептуния (IV) операции осаждения и восстановления при нагревании проводить не требуется, а концентрация соляной кислоты при титровании должна быть равной 0,01 — 0,05 М.

Е. Н. Крючкова, В. А. Михайлов и А. Ф.Орлова (1965—1966 гг.) предложили видоизмененную методику комплексонометрического титрования с тем же индикатором. Для увеличения чувствительности определения и точности индикации конечной точки титрования (уменьшения ошибки определения в 3—5 раз) использованы металл-индикатор (реагент, переведенный в комплекс с торием примерно на 50%) [56] и 10"* М раствор комплексона III. Приготовление солянокислого раствора нептуния (IV) проводили путем 2—3-кратного выпаривания проб с соляной кислотой и хлоридом гидроксиламина. Для уменьшения ошибки титрования до +0,5% была использована весовая бюретка, показанная на рис. 46. Анализ рекомендуют проводить по следующей методике.

К пробам анализируемых азотнокислых растворов объемом 0,1—3 МЛ, отобранным в колбы для титрования, добавляют 1 мл 2 М НС1 и выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной бане до полного удаления окислов азота. При выпаривании следует избегать прокаливания сухого остатка; если остаток был перегрет, то его растворяют в 1—2 мл 2 М НС1 и повторяют выпаривание. Затем к сухому остатку в колбе приливают 1 мл 2 М НС1 и 1 мл 20%-ного раствора хлорида гидроксиламина. Полученный раствор выпаривают (не прокаливают). Если содержание азотной кислоты и нитратов в пробе не превышает 0,5 М, то достаточно одной операции выпаривания. Слегка охладив колбы, добавляют 1 мл раствора гидроксиламина и снова выпаривают до получения влажных солей. Колбу с осадком охлаждают до комнатной температуры, приливают 1 мл раствора гидроксиламина, I мл 0,5 М HCI, 0,5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,10 или 0,20 мл раствора смешанного индикатора и разбавляют примерно До 50 мл водой. Этот раствор имеет ярко-малиновую окраску; рН раствора 1,5—1,8.

176

177

Смешанный индикатор готовят непосредственно перед титрованием, сливая 0,10 мл водного раствора соли тория, содержащего 2,4 мг Th/лл, н 2,5 мл 0,06 А-ного раствора КО в 4%-ном водном растворе хлорида гидроксиламина (раствор КО устойчив при хранении в темном месте в течение 15 дней).

Одновременно с приготовлением раствора для титрования готовят раствор свидетеля: в колбу для титрования отбирают 1 мл 0,5 М НО, 2 мл 20%-ного раствора хлорида гидроксиламина, 0,5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, тот же объем смешанного индикатора (0,10 нли 0,20 мл) и разбавляют До 50 мл водой (рН разбавленных растворов равен 1,5—1,8). Окраска раствора свидетеля— красновато-желта я.

Если в пробе содержится 10—300 мкг Np, то титрование проводят из микро-бюретки 1,30-10"* М раствором комплексона III (1 мл этого раствора эквивалентен 30,8 мкг Np) до совпадения окрасок титруемых растворов и раствора свидетеля.

Если в пробе содержится более 0,5 мг Np, то аликвотные части анализируемого раствора отбирают по весу и титруют из весовой бюретки раствором комплексона III с концентрацией 6,5- 10~*лкш>/кг(1,000г этого раствора эквивалентен 0,1540 мг Np). Для этого бюретку с титрантом взвешивают с точностью 0,01 г прн закрытых пробке и кране и затем закрепляют в штативе краном вниз. Поворачивают ее пробку так, чтобы совместить отверстия и соединить полость бюретки с внешней атмосферой. Титруют до совпадения с окраской раствора свидетеля. Кран и отверстие в пробке бюретки закрывают, и бюретку снова взвешивают с точностью 0,01 г.

При содержании в пробе более 1—2 мг Np первую параллельную пробу (из 3—4) титруют описанным прямым методом. После этого в остальные из них, чтобы избежать гидролиза нептуния (IV), перед разведением водой приливают из весовой бюретки с помощью мерной пробирки такой объем титранта, который примерно на 0,5 мл меньше цифры веса, пошедшего на титрование первой параллельной пробы. Затем эту пробирку тщательно промывают водой, которой доводят раствор в колбе для титрования до50жл. Дотитровывают из весовой бюретки до совпадения с окраской раствора свидетеля и лишь после этого повторно взвешивают бюретку.

Минимально определяемое количество нептуния составляет 10 мкг. Ошибка определения 50 мкг нептуния равна +10%, 200 мкг нептуния +3%, а 3—5 мкг нептуния +0,5%. Продолжительность 1—5 определений при титровании из микробюретки равна 1—1,5 часа, а при титровании из весовой бюретки 1—2 часа.

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТО

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бетонные лестничные марши цена
участок с ручьем
билеты на концерт 5sos
купить форму для гандбола

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)