химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

орые элементы можно удержать в растворе при помощи комплексообразующих реагентов (например, железо связывают добавлением щавелевой кислоты).

Способ приготовления препаратов путем нанесения раствора на подложку и последующего выпаривания прост и является достаточно точным. Полученные препараты в большинстве случаев пригодны для измерения а-активности, если количество примесей в растворе не превышает 0,5 мг/мл. При большем содержании примесей используются приемы, с помощью которых достигается более однородное распределение вещества на подложке, в частности электроосаждение, электрораспыление и др. Аналогичным способом готовят препараты для |3-счета, а измерения ^-излучения производят не только из сухих препаратов, но также из растворов (объем 1—100 мл).

Метод электрораспыления раствора. В. И. Хорев (1967 г.) рекомендовал следующую методику приготовления препаратов при помощи распыления раствора в электростатическом поле [22, 148, 162], используя приспособление (рис. 29), разработанное им совместно с А. Г. Моковым.

В пипетку набирают 0,1—0,8 мл раствора, полученного разбавлением анализируемого раствора ацетоном или этиловым спиртом в 2—10 раз. Закрепляют пипетку таким образом, чтобы конец капилляра пипетки находился на расстоянии 10 ям от поверхности подложки (предварительно подставку и подложку нагревают до 60 + 5° С). С помощью сильфона или другого приспособления в пипетке создают разрежение, равное высоте столба раствора в пипетке, и включают высокое напряжение (— 5000 в). При этом возникает факел микробрызг раствора, рассеиваемых на электрополироваиной подложке из нержавеющей стали по диаметру 15 мм или на стеклянной подложке по диаметру 20 мм (величина диаметра пятна зависит от расстояния между концом пипетки и подложкой). Скорость распыления раствора равна примерно 0,1 мл/мин. Потери раствора в выбранных условиях составляют ~ 2%. После распыления требуемого объема раствора (исходя из условия приготовления препарата с активностью 103 — 10й расп/мин и величиной сухого слоя не более 0,1 мг/см2) препарат прокаливают на электроплитке (300° С) или в пламени газовой горелки до слабокрасного каления (500° С). Если активность препарата недостаточна, а величина сухого слоя невелика,то напыление раствора на этот же препарат можно повторить требуемое число раз.

При использовании метода распыления раствора в электростатическом поле собственная полуширина пика на а-спектре в 1,5—2 раза меньше, чем в случае приготовления препаратов из тех же растворов (при содержании солей 1—2 мг/мл) выпариванием. Однако электрораспыление, как и электроосаждение, имеет ряд недостатков. Оба способа более длительны, чем способ выпаривания, более трудоемки и неудобны при массовых анализах. Они требуют специальной аппаратуры: сложной по конструкции электролитической ячейки с анодом-мешалкой и для электроосаждения; высоковольтной аппаратуры и специального капилляра с иглой-электродом для распыления в электрическом поле. Тем не менее малое содержание нептуния в пробах и невысокая его удельная активность заставляют химика-аналитика при143

142

бегать к этим, более сложным методам приготовления препаратов, так как препараты, приготовленные способом выпаривания, не всегда пригодны для измерения.

Отделение от примесей

Ввиду малого содержания нептуния в анализируемых пробах и его невысокой удельной активности часто приходится проводить предварительное отделение нептуния от примесей. Для этой цели используют соосаждение его с фторидом лантана, экстракцию с ТТА и (или) ТОА, ТИОА (см. гл. III). В случае лантан-фторид-ного осаждения промытый осадок, содержащий нептуний, взмучивают в растворе HN03 и с помощью пипетки количественно переносят на платиновую подложку. При этом по возможности равномерно распределяют осадок на подложке. После выпаривания и прокаливания измеряют а-активность препарата.

Методики, основанные на экстракции, применяют при анализе разнообразных проб сложного химического состава, в зависимости от которого производят выбор экстрагента и определяют число экстракций. При применении экстракции с ТТА на платиновую подложку наносят аликвотную часть органического раствора и затем выпаривают его. При использовании экстракции с ТОА на подложку наносят аликвотную часть реэкстракта (ацетатный раствор). При этом наличие остатков органической фазы в водном растворе ухудшает однородность распределения сухого слоя на подложке (метод выпаривания) и выход нептуния (электроосаждение). Для анализа проб сложного химического состава используется отделение нептуния сорбцией на анионитах I203J.

Измерение препаратов

Сущность радиометрических методов количественного определения нептуния заключается в подсчете числа частиц, испускаемых препаратом в единицу времени. Применение радиометрических методов в анализе основано на законе радиоактивного распада, который практически не зависит от присутствия других стабильных или радиоактивных ядер [1, 69]. Зарегистрированная активность препарата зависит от геометрического расположения пробы отн

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ячейки временного хранения вещей на войковской
газовый котёл vaillant
мюзикл анна каренина официальный сайт
ksa 005/st цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)