химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

еления выхода целесообразно использовать спектрометр с лучшим разрешением, например спектрометр с полупроводниковым детектором.

В химической лаборатории Np230 выделяют из урана, облученного в потоке нейтронов. Для отделения ядер отдачи осколков деления на стадии облучения тонкоизмельченный порошок твердого соединения урана смешивают с карбонатом кальция [305]. Твердый образец облученного урана растворяют и из раствора выделяют Np239 методами экстракции или хроматографии 114, 262 , 306]. Np239 выделяют также из препарата Am243 [169], полученного облучением 100 мг Am241 в ядерном реакторе при интегральном потоке 10го—1021 НЕЙТРОНКМ*. Очищенный препарат

139

облученного америция служит удобным лабораторным генератором, из которого каждую неделю можно выделять несколько милликюри Np229.

Следует учитывать, что, хотя при применении методов добавок или меченых атомов устраняется систематическая ошибка анализа, связанная с неполным выходом, одновременно заметно увеличивается случайная ошибка анализа, т. е. ухудшается его воспроизводимость. Последнее происходит вследствие того, что увеличивается число экспериментальных данных, входящих в расчетную формулу, а, как известно [82], дисперсия косвенного измерения является суммой дисперсий прямых измерений, входящих в расчетную формулу.

РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Радиометрическое определение Np237 основано на измерении его а- и у-излучений (см. табл. 1). Удельная а-активность Np237 равна 1540 а-частиц/мкг-мин. Определения Np239 и Np238 производят измерением 6-активности или интенсивности линий у-излучения с энергией 100 и 1000 кэв соответственно (табл. 1). Приготовление а-активных препаратов осуществляют несколькими способами: выпариванием, электролитическим осаждением, распылением раствора в электрическом поле и др. [1, 69, 70].

140

Подготовка и приготовление а-препаратов

Метод выпаривания раствора. Простейшая методика радио метрического определения нептуния включает разбавление анализируемого раствора до требуемой концентрации и отбор алик-вотной части раствора для радиометрического измерения. Точность отбора и нанесения аликвотной части раствора на подложку . определяется способом ее отмеривания, которое может производиться объемным или весовым путем — с помощью пипетки или весовой бюретки, или взвешиванием раствора на подложке в закрытом бюксе. Количество раствора на подложке обычно составляет 0,1—0,25 мл/см". В качестве подложки в большинстве случаев используют пластинки из платины и нержавеющей стали. Края подложки смазывают лаком (смесь 0,4 г полистирола, 0,1 г парафина и 5 г бензола) для предотвращения растекания раствора за пределы пятна заданного диаметра. Раствор на подложке выпаривают, избегая разбрызгивания. Например, помещают его на расстоянии 250—400 мм под термолампой мощностью 500 em. После высушивания препараты прокаливают на электроплитке до полного сгорания лака или в пламени горелки до красного цвета. При этом также удаляются летучие компоненты сухого остатка. Чтобы избежать самопоглощения при измерении а-активности препарата, количество вещества на подложке должно быть не более 0,1 мг/см2. Оптимальная для измерения величина активности препарата обычно составляет 1000—20000 расп/мин (при геометрическом коэффициенте счетчика, равном 2—5%), а для измерения а-спектров она должна быть равной 104—106 расп/мин (активность Np237 не более 106 расп/мин). Если 6-излучение препарата, например Np239, не превышает 10'—10* расп/мин, то оно не мешает измерению а-активности. Np239 может быть определен в этом же препарате по у-излучению.

В некоторых случаях после отделения нептуния методом экстракции на подложку наносят органические растворы, например бензольный раствор ТТА и толуольный раствор М2ЭГФК [69, 154]. При этом объем аликвотной части раствора должен быть небольшим, чтобы ограничить ее растекание по поверхности подложки. С этой целью используют также устройства, обеспечивающие нагревание подложки только с краев [157] и подложки с углублениями [177].

Способ выпаривания имеет тот недостаток, что сухой остаток на подложке распределяется неравномерно. Обычно его основная масса собирается по краям активного пятна (в виде узкого кольца, венчика) или в отдельные небольшие пятна. Для получения более однородных пятен на подложках к выпариваемым растворам добавляют специальные вещества. Так, к водным растворам добавляют тетраэтиленгликоль (50 мкг/см2) [1, 70], который при нагревании полимеризуется (и поэтому испарение происходит не из

141

капли, а из пленки), а при прокаливании — выгорает. Добавляют также молочную кислоту, инсулин и др. Для более однородного распределения сухого остатка на подложке используют распыление раствора в электрическом поле [22, 148, 162], испарение и конденсацию двуокиси нептуния 1230], электролитическое осаждение (70, 1571, описанное на стр. 69 и др. Следует отметить, что при электролитическом осаждении нептуния происходит его отделение от щелочных металлов, отчасти алюминия и щелочноземельных металлов, при этом некот

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)