химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

излучения в сухом слое препарата и другими причинами. Для уменьшения систематической ошибки определяют выход элемента при анализе каждой пробы или ис

пользуют поправочный коэффициент, характерный для данной методики в применении к данному типу проб. В спектрофотомет-рических методиках при массовых анализах выход элемента учитывают, используя калибровочные кривые. В случае прямолинейной зависимости измеряемой величины от концентрации элемента обычно проводят специальное статистическое исследование и вычисляют поправочные коэффициенты. Последние часто вводятся после исследования широко применяемых методов для устранения систематической ошибки анализа. Следует отметить, что способы определения выхода по калибровочным кривым и с помощью поправочных коэффициентов являются равноценными.

При проведении статистических исследований методик выполняют 20—30 отдельных определений. По данной методике анализируют: а) стандартные образцы или искусственные пробы, если они имеются или могут быть приготовлены с достаточной степенью приближения к химическому составу анализируемых объектов; б) пробы природных или производственных объектов, используя способ добавок; в) пробы одного объекта, используя два различных метода, в том числе один стандартный [82, 83]. Статистическое исследование методики проводится с целью определения поправочного коэффициента с такой точностью, чтобы случайная ошибка среднего значения с доверительной вероятностью 0,95 была примерно на порядок меньше среднего значения систематической ошибки или требуемой точности анализа объекта. Для этого проводят достаточное суммарное число отдельных определений нескольких стандартных образцов. Для определения ошибки при анализе природных или производственных объектов отбирают 2—4 параллельных пробы. Анализируют 10 или более образцов, в которых крайние значения содержания определяемого элемента различаются не более чем в 3—10 раз. Для сравнения с исследуемым желательно применять такой стандартный метод, у которого случайная ошибка меньше, чем у исследуемого, а систематическая ошибка достаточно мала. При определении нептуния выбор таких стандартных методик довольно ограничен.

При анализах несерийных, разнородных проб требуется в каждом конкретном случае определять выход нептуния. Для этой цели используют метод добавок и метод меченых атомов. При анализе по методу добавок из анализируемого раствора отбирают 2—6 одинаковых аликвотных частей и в 1—3 из них вводят такое количество нептуния, взятого в виде стандартного раствора, которое превышает содержание нептуния в аликвотной части раствора в 2—10 раз или равно ему. При этом суммарное количество нептуния не должно быть выше верхнего предела, допустимого в данной методике. Так, при спектрофотометрическом определении нептуния с арсеназо III и ксиленоловым оранжевым суммарное количество обычно не должно превышать 10—15 МКГ Np и не должно давать окраску такой интенсивности, которая при138

ближается к насыщенной. При радиометрическом определении ограничение по верхнему пределу менее жесткое; допустимое содержание Np237 в препарате для а-счета равно 20—50 мкг. Далее во всех параллельных пробах одновременно проводят отделение нептуния от примесей. В каждом конечном растворе или препарате определяют количество нептуния одним и тем же способом и в одинаковых условиях. Затем вычисляют средние значения для проб с добавкой и без добавки стандартного раствора, находят разность между этими значениями и относят ее к взятой добавке нептуния. При условии прямой пропорциональности между количеством нептуния и измеряемым параметром вычисляют содержание нептуния в пробе.

При определении выхода методом меченых атомов к аликвотной части анализируемого раствора перед выделением из нее нептуния добавляют известное количество Np239 1 69]. При определении выхода Np239 добавляют Np237 [145], который служит также носителем. Для идентификации и количественного определения Np239 используют различные радиометрические методы, основанные на измерении его 6- и у-излучений. Наиболее широкое применение для этой цели находят сцинтилляционные или полупроводниковые у-спектрометры. Для идентификации Np239 может быть использовано также измерение периода его полураспада. В методе активационного анализа для определения химического выхода Np238, измеряемого по у-линии в области 1000 кэв, используют также Np239, который образуется при облучении из U238, присутствующего в качестве примеси или специально добавляемого в пробу.

На рис. 28 приведены у-спектры, снятые на сцинтилляционном у-спектрометре, для стандартного раствора Np239 и растворов очищенных проб без добавки и с добавкой Np239, Спектры всех этих растворов измерены практически одновременно (в течение 1 — 2 час.) на одном приборе в одинаковых условиях. При достаточно полной очистке нептуния от радиоактивных примесей выход может быть вычислен по отношению высот пиков HJHS, а при неполной очистке от радиоцерия — по отношению площадей пиков (S; — SS)ISA (см. рис. 28). В последнем случае для опред

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - планшет ТурбоПад с доставкой по Москве и другим городам России.
Столы для гостиной Прямоугольный купить
смесительная камера для канального кондиционера чертежи
чайник 2.75 л белый wesco

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)