химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

му и превосходит второе) [117, 157]. Фториды многих других элементов отличаются значительно меньшей летучестью. Вероятно, при использовании летучести гексафторида нептуний легко может быть отделен от многих элементов, кроме урана и плутония.

более эффективны, чем методы осаждения. Последние характеризуются небольшой продолжительностью и используются в основном для концентрирования нептуния и отделения его от мешающих анионов. Отделение нептуния от ионов Cl~, NOj и С104 проводят осаждением Np(IV) и Np(VT) аммиаком или соосаждением с ди-уранатом аммония. Для отделения от сульфат-, оксалат-, тартрат-, ЭДТА-ионов и др. применяют осаждение щелочью. Экстракционные методы характеризуются высокими коэффициентами очистки от некоторых элементов, большой скоростью выполнения, но они не универсальны и малопригодны для концентрирования нептуния. Сочетание различных экстракционных методов позволяет достигнуть эффективного разделения с наибольшими коэффициентами очистки от основных мешающих элементов. Для отделения нептуния от Fe, Сг, А1, РЗЭ, Са, Na и других элементов используют экстракцию Np(IV) аминами или с ТТА, экстракцию Np(VI) с ТБФ или ДАМФ. Для отделения от Ри и U применяют экстракцию Np(lV) с ТТА или экстракцию Ри и- U с ДАМФ или Д2ЭГФК в присутствии Np(V). Если очистка экстракцией диизоамиловым эфиром метилфосфиновой кислоты недостаточна, то предварительно проводят экстракцию Np(IV) аминами. С целью отделения от урана применяют экстракцию с ДАМФ из солянокислой среды. Отделение Np (V) от U, Pu, Zr, РЗЭ, Th и Fe проводят экстракцией последних с ДАМФ из роданидных растворов. Методы хроматографии позволяют отделить нептуний за одну операцию от большего числа элементов и достичь очень высоких коэффициентов очистки. Однако они трудоемки в исполнении и довольно продолжительны. Однако следует заметить, что возможности их пока далеко не исчерпаны, и они могут быть значительно улучшены.

Выбор метода отделения нептуния зависит от состава анализируемого раствора и последующего способа определения нептуния.

В табл. 56 приведены основные характеристики различных методов отделения нептуния, используемых в анализе: условия применения, выход нептуния, степень отделения от основных примесей (U, Ри, продуктов деления и др.). Для выбора метода существенное значение имеют скорость выполнения операции отделения, простота оборудования и обслуживания, универсальность приемов. Оказывают свое влияние также научные традиции и привычки к давно применяемым в данной лаборатории способам.

Из сравнения различных методов отделения нептуния следует, что экстракционные и хроматографические методы значительно

134

Часто допускаются ошибки1 единичного определения 10—30%; на границе чувствительности метода приемлема случайная ошибка 50%. Чувствительность, избирательность и ошибка анализа являются взаимосвязанными. Так, допустимая систематическая ошибка за счет влияния примесей обычно равна величине случайной ошибки. В зависимости от допустимой ошибки анализа данного объекта определяемое минимальнре количество элемента превышает чувствительность метода в 5—100 раз. Следует отметить, что при определении микроколичеств вещества почти всегда приходится проводить предварительное отделение его от примесей. Поэтому продолжительность выполнения анализа достигает значительной величины (2—10 час).

Аналитическая лаборатория, в которой проводится определение нептуния, должна быть оснащена разнообразной современной аппаратурой. Наиболее обширна номенклатура применяемых радиометрических приборов: сцинтилляционные или пропорциональные счетчики к- и р-излучения; а-спектрометр с полупровод- v никовым кремниевым детектором и ^-спектрометры со сцинтилля-ционными и полупроводниковыми германиевыми детекторами (в спектрометрах используют 100-, 256- или 1056-канальные амплитудные анализаторы импульсов) и др. При определении нептуния с помощью физико-химических методов используются спектрофотометры типа СФ-4 или СФ-5, СФ-10 или СФ-8, фотометры типа ФЭК-56, потенциометры (рН-метры) типа ЛПУ-01 или ЛПМ-60М, полярографы, кулонометры и др. Для определения примесей применяются спектрографы типа КСА, ИСП-51А и др. Чисто химические методы (например, титриметрические) не требуют сложной аппаратуры, однако число объектов, анализируемых с их помощью, весьма ограниченно. Подробности конструкции и использования всех приборов описаны в специальной литературе [27, 38, 107, 133] и здесь не рассматриваются.

Прежде чем рассматривать методы определения нептуния, следует обратить внимание на приемы определения выхода элемента, поскольку при анализе нептуния обычно используются сложные и многоступенчатые способы концентрирования и отделения от примесей.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА НЕПТУНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ

» В данной работе случайная ошибка.вхех методов определения указана с мерой надежности (доверительной вероятностью) 0,95 [82, 248].

137

В радиохимических методах систематическая ошибка анализа часто определяется неполным выходом элемента при его выделении, а также поглощением его

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил купить в москве на щелковской
замена катализатора на пламегаситель форд фокус 3
Wirbel EKO CK Plus 25
концерты в москве декабрь 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)