химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

ную экстракцию из 0,5 М HN03. При этом потери нептуния составляют —10%. Очистку нептуния проводят по следующей методике.

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую несколько микрограммов нептуния, переносят в стакан и добавлением N2H4- HN03 разрушают окислители, присутствующие в растворе. Раствор упаривают досуха с HNOa, остаток растворяют в 5 мл 0,5 М HN03. Вводят несколько капель 10%-ного раствора КМп04 до неисчезающей розовой окраски, которую затем разрушают добавлением одной капли 10%-ного раствора NaN02. Далее прибавляют 0,5 мл 0,25 М раствора Д2ЭГФК в СС14, встряхивают в течение 2—3 мин. и после отстаивания отделяют тяжелую органическую фазу. Операцию экстрагирования повторяют еще 2 раза, после чего водную фазу промывают четыреххлористым углеродом (порциями по0,5 мл). В промытой водной фазе определяют нептуний фотометрическим методом.

При экстракции растворами Д2ЭГФК существенное значение имеет очистка реагента от примесей; методика очистки описана в работе [259]. Д2ЭГФК используют также в смесях с ТБФ в соотношении 2 : 1 [159, ЗОН. Показано [159], что из кислых растворов 102 четырехвалентные нептуний и плутонии экстрагируются с высокими коэффициентами распределения, которые обеспечивают полное извлечение нептуния при соотношении объемов водной и органической фаз, равном 10 : 1. Коэффициенты распределения Np(IV) и некоторых примесей приведены в табл. 44 и 45. Из таблиц видно, что достигается высокая очистка нептуния от многих радиоактивных осколочных элементов за исключением Zr95 и Nb85. Авторы [159] отмечают, что распределение циркония зависит от длительности контакта фаз. Очистка от него может быть улучшена введением в водную фазу добавок лимонной, гексаэтилендиаминтетрауксусной и этилендиаминтетрауксусной кислот. Однако в присутствии этих дооавок увеличиваются потери нептуния. Реэкстракцию нептуния рекомендуют производить растворами щавелевой кислоты. Выход нептуния достигает 95%.

А. Е. Клыгин и сотр. (1962 г.) для отделения 600 мг U и 0,6 мг Zr от 2 мкг Np(V) использовали раствор, содержащий 2% Д2ЭГФК и 20% ДАМФ. Методика аналогична описанной выше для экстракции

Таблица 44

Коэффициенты распределения Np(IV) при экстракции смесъю ТБФ и Д2ЭГФК (1:2) в солтроле [159]

Концентрация HNOi, М Концентрация Д2ЭГФК, М Коэффициент распределения Концентрация HNOa, М Концентрация Д2ЭГФК, М Коэффициент распределения

1 0,004 10 ^ * 0,04 1100

1 0,02 200 2» 0,04 900

1 0,04 800 3* 0,04 500

1 0,10 4000 4* 0,04 300

0,5* 0,04 500

1 Концентрация солей в водной фазе по иону NOa~ составляет 1,1 М.

20%-ным раствором ДАМФ. Экстракцию проводят 2—3 раза при соотношении фаз, равном ~1 : 1.

Буханан и сотр. [154] приводят следующий способ отделения нептуния от 103—]Ов-кратных количеств плутония.

Пробу металлического плутония растворяют в НС1 и раствор разбавляют до требуемого объема. Аликвотную часть раствора, содержащую около 250 мг Ри в 12 А! НС1, отбирают в делительную воронку, добавляют гидрохинон до концентрации 0,1 М и осторожно перемешивают в течение 30 мин., затем добавляют KJ до 0,1 М, перемешивают и выдерживают 30 мин. Приливают 10 мл 0,5 М раствора М2ЭГФК в толуоле и перемешивают фазы 30 сек. После отстаивания и разделения фаз органический слой промывают несколько раз порциями по 25 мл свежеприготовленного раствора 12 М НС1 + 0,1 М гидрохинона (промывной раствор сохраняется не более 2 час). При каждой промывке органического раствора достигается очистка от плутония в 10 раз. После каждых двух промывок пробу переливают в чистые делительные воронки. Для последующего а-спектро-метрического определения нептуния в плутонии, чувствительность которого равна 10~s %, промывку необходимо производить до 10 раз. Затем готовят препарат для радиометрического измерения.

Н. А. Землянухипа и П. Н. Палей (1965 г.) установили, что при экстракции смесью изоамилпирофосфата, ди- и моноизоамилфос-фата (ИАПФ), которую применяют для концентрирования плутония в 10—20 раз [70, стр. 329], нептуний в основном экстрагируется с плутонием. В табл. 46 приведены данные, характеризующие экстр агируемость нептуния. Ри(Ш), Pu(IV) и Pu(VI) экстрагируются 0,3 М раствором ИАПФ в толуоле различных кислот на 99,0— 99,9% [70]. Нептуний, по-видимому, также экстрагируется из растворов любой валентной формы. Экстракция из растворов пятивалентного нептуния, как полагают авторы, обусловлена его дис-пропорционированием.

Акатсу [137] и Накамура [254] описали экстракцию различных валентных форм нептуния растворами додецилбензолсульфокислоты

Таблица 46

Экстракция Np(IV) и Np(V) * растворами ИАПФ в толуоле при соотношении объемов органической и водной фаз, равном 1 : 10 (Н. А. Землянухина, П. Н. Палей)

Таблица 47

Коэффициенты распределения нептуния при экстракции растворами додецилбензолсульфокислоты в смеси этилацетата и диэтилового эфира (1 : 1) [137)

Коэффициент распределения

Np(VI)

Np(V)

Np(IV)

1,8

25

0,3

0,03

1 i

10

0,06

0,01

0,03

0,1

0,3

1,0

0,0L 0,03 0,1 0,3

0,01 0,03 0,1 0,

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить терморегулятор на атлант xm 4099-022
шумоглушитель sg
сдача анализов на сифилис
электропривод belimo 20 nm конструкция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)