химический каталог




Аналитическая химия нептуния

Автор В.А.Михайлов

дельного веса. В случае необходимости очистку водного слоя от следов амина производили промыванием его 1—2 раза четырех хлористым углеродом.

В случае необходимости дополнительной очистки нептуния от U, Pu, Zr и РЗЭ в реэкстракт добавляют HNOa до концентрации 1 М, затем переводят нептуний в пятивалентное состояние и экстрагируют примеси 20%-ным раствором ДАМФ В четыреххлористом углероде по методике, описанной выше. Сочетание двух экстракционных способов (экстракция с ТОА и ДАМФ) позволяет довольно быстро (2 часа) произвести очистку микрограммовых количеств Np от I Обратных количеств U, Ри, РЗЭ и от 1 Обратных количеств прочих элементов.

Эффективность очистки Np(IV)* при экстракции 20%-ным раствором ТОА в бензоле

(В. А. Михайлов, А. С, Храмцова)

Способ обработки пробы Элемент Количество, МГ Коэффициент Выход, Np, %

очнсткн

Одна экстракция, реэкст- Ри 1 87±5

ракция, без промывок и 0,5—100 3,5±1

Fe 0,1-300 —

Сг 300 —

Се»1 — —

То же с одной промывкой . и 0,5-50 10±2 83

и 100 5

Fe 300 700±200

Сг 300 400±50

То же с двумя промыв- и 100 10 78

ками

То же с тремя промыв- Ри 1 1500 70±5

ками Ри 10—30 8-103

Се"4 — 104

Sr»» 10*

Ru10J 500

Zr« — 300

То же с четырьмя про- Сеш _ 10»

мывками

То же с пятью промыв- и 1000 600 60

ками

Одна экстракция, реэкст- и 1—3 10 85

ракция с добавкой Fe 300 200

NH4SCN (4 г/Л)

Две экстракции и про- La140 200 99±5

мывка ZRB5 79

RUIM — 15

Две экстракции Np (V) Law° — 50 96±9

Две экстракции Np (IV) Zr95 — 30

Ru1'3 — 100

То же, с промывкой эк- La"" 1000 90

стракта Np (IV) Zr80 400

Ruio» — 5-104

94

Экстракция Np (IV) триоктиламином, по наблюдениям В. А. Михайлова (1965 г.), оказалась малоэффективной при очистке его от смеси короткоживущих продуктов деления урана, выдержанного 2—3 дня после облучения нейтронами. Коэффициенты очистки составляли всего лишь 10—20 (см. табл. 39). Если же производилась предварительная экстракция примесей с ТОА в присутствии Np(V) и последующая экстракция Np (IV) с ТОА, то общий коэффициент очистки увеличивался до 50—100. Еще большее его увеличение достигалось сочетанием процессов соосаждения Np (IV) с окса-латом тория и экстракции Np (IV) с ТОА после растворения осадка в HN03 с добавкой КМп04. В последнем случае коэффициент очистки от смеси короткоживущих продуктов деления урана достигал 500—1000. Б. С. Захаркин, В. А. Михайлов и сотр. (1964 г.) применили экстракцию Np (IV) с ТОА при выделении из облученного урана Np23S, который затем был использован для определения выхода Np23' при анализе. Аналогичный способ экстракции 5%-ным ]раст-вором триизооктиламина (ТИОА) в ксилоле рекомендован [169] для выделения Np239 как из раствора облученного урана, так и из раствора Am2'3. В последнем случае применялась следующая методика.

К образцу Am243 добавляют 2 мл 70%-ной НС109, раствор выпаривают до объема в несколько капель, при слабом нагревании прибавляют 25 мл коиц. НС1. В охлажденный раствор добавляют 2 капли 30%-иой Н302 (для восстановления нептуния) и переносят его в делительную воронку, в которую предварительно помещают 50 мл 5%-иого раствора ТИОА в ксилоле, насыщенного коиц. HCI. Смесь встряхивают 1 мни., органическую фазу промывают 1 мл коиц. НС1 для удаления следов америция. Нептуний реэкстрагируют 50 мл воды. К реэкст-ракту добавляют по 3 мл коиц. HNOs и 70% -ной НС104, раствор выпаривают до объема 2 мл и разбавляют водой в полиэтиленовой бутыли до требуемого объема. При переработке облученного урана предварительно производят двукратное осаждение фторида лантана (10-нг La) в присутствии удерживающего носителя — цир95

копия (10мг). Полученный осадок растворяют в 2 мл 2 М раствора А1С13 и далее проводят экстракцию и реэкстракцию нептуния, как указано выше.

Описаны также другие методы очистки нептуния, основанные на экстракции аминами. Шеппард [282] для экстракции нептуния и плутония из растворов уранилнитрата предложил использовать органический раствор следующего состава: 10% ТЛА, 2% н.ок-тилового спирта и 88% синтина (гидрированного керосина). Чесн [165] описал способ одновременной очистки нептуния и плутония экстракцией растворами ТЛА в додекане из 8 М HN03. С этой целью их восстанавливают сульфаматом железа (II) и полученный Pu(III) окисляют с Fe(III). Затем Np(IV) и Pu(IV) экстрагируют с ТЛА, органическую фазу промывают 5 раз 0,5 М HN03. При этом нептуний и плутоний концентрируются в 40 раз, коэффициент очистки от Zr95 + Nb96 составляет 8-Ю3. При экстракции в противотоке выход элементов равен 99,99%. Гурис и Чесн [200] отделяли нептуний от плутония с коэффициентом разделения 10s экстракцией Np(VI) с 30%-ным раствором ТЛА в смеси додекана и хлорбензола (1 : 1) из 6 М НС1, используя промывку органической фазы 0,2 М НО, содержащей TiCl3.

Экстракция Np(IV) 0,3 М раствором ТИОА в ксилоле из азотнокислых сред использована для аналитических целей Шнайдером [283]. В табл. 40 приведены коэффициенты распределения Np(IV),

Табли

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия нептуния" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Candino C4576.1
заправка сплит систем в зеленограде
sonorous trn 1953
шарф повязка для футбола

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)