химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

гревания и положения кранов 9 и 10 режим регулируют так, чтобы число капель, поступающих в единицу времени через капельницу 3, несколько превышало число капель, проходящих через капельницу 5. Такое соотношение скоростей конденсации пара показывает, что пространство между трубками заполРис. V. 5в. Частичная конденсация жидкости в приборе однократного испарения.

Рнс. V. 57. Упрощенный прибор для определения равновесных составов жидкости и пара н температуры кипения рас-твора:

1 — холодильник; 2 — кран; 3 — сосуд.

нено паром и, следовательно, стенки внутренней трубки находятся при температуре, близкой к температуре кипения раствора. Подобный обогрев внутренней трубки делает невозможной частичную конденсацию.

После установления равновесия отбирают на анализ пробы жидкости и дистиллята через краны 1 и 6. Перед взятием пробы нужно отбросить жидкость, скопившуюся в капиллярной трубке у крана, так как она не обновляется во время опыта и состав ее не является равновесным. Прибор такой конструкции может быть использован для получения изобарических данных по равновесиям жидкость — пар. Если необходимо получить равновесные кривые при атмосферном давлении, то можно работать, не присоединяя прибора к маностату, так как небольшие колебания атмосферного давления сказываются на составах сосуществующих фаз незначительно. В случае необходимости получения данных при давлениях, отличных от атмосферного, прибор присоединяют к маностату.

Наиболее точные результаты определения температур кипения и состава равновесных фаз получаются тогда, когда обе эти операции разделены. Однако в прибор однократного испарения можно вмонтировать насос Коттреля и измерять температуры и определять составы фаз одновременно.

Нередко в лабораториях используют менее точные, но ускоряющие опыт приборы, в которых можно одновременно измерять и температуру кипения, и состав равновесных фаз. На рис. V.57 изображен упрощенный прибор, часто употребляемый в учебных лабораториях. В этом приборе на пути возврата сконденсированного пара из холодильника / поставлен кран 2 для отбора пробы дистиллята. После установления постоянной температуры через кран 2 отбирают несколько капель дистиллята, поступающего из холодильника. В результате отбора состав жидкости несколько изменяется и температура кипения может также измениться. Температура, средняя между начальной и конечной, будет близка к истинной температуре кипения при том условии, что дистиллята отбирается как можно меньше. Прибор следует теплоизолировать. При очень малом количестве отбираемой жидкости и надежной теплоизоляции даже на таком упрощенном приборе можно получить достаточно точные данные (в том случае, когда исследуемые растворы имеют

низкую температуру кипения).

Точность получаемых результатов при проведении опытов на любом из описанных приборов зависит от различных факторов: природы исследуемого раствора (чем больше разница в составе пара и жидкости, тем легче определить эти составы); устройства прибора; надежности теплоизоляции; точности, с которой поддерживается постоянство давления; погрешности в измерении температуры; точности определения составов сосуществующих фаз. В тщательно проводимых опытах давление поддерживается с точностью ±133 Па (±0,1 мм рт. ст.), температура определяется с точностью до ±0,02 °С и составы с точностью до ±0,002 мол. доли. Ввиду многочисленности факторов, влияющих на точность измерений, погрешность опыта обычно определяется путем сравнения результатов нескольких однотипных измерений.

В настоящее время все большее распространение находят приборы, совмещающие процессы однократного испарения с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том., что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединенную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают в термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа.

Особенно удобны приборы, в которые можно загружать одновременно несколько проб жидкости, и по достижении равновесия последовательно анализировать пробы газа. С помощью таких приборов определяют равновесия в изотермических условиях. Из-за малой затраты времени на каждый опыт можно получить достаточное число данных при различных температурах, а затем построить зависимость температуры от состава при постоянном давлении путем интерполяции результатов эксперимента.

V. 11.2. Лабораторная насадочная колонка

В лабораторной практике применяют насадочную колонку периодического действия, устройство которой приведено на рис. V. 58. Принципиально эта колонка не отличается от промышленной колонны, схематическое изображение которой дано на рис. V. 16.

Для получения заданных и воспроизводимых значений эффективности насадочной колонки следует учитывать ряд конструктивных особенностей и соблюдать определенный режим работы. Так, эффективность колонки определяется диаметром Ьнутренней трубки 1, высотой и плотностью насадки 2.

Рис. V. 58. Схематическое изображение лабораторной насадоч-ной колонки периодического действия:

/—внутренняя трубка; 2 — насадка; 3— стеклянная трубка; э 4— металлический кожух; 5 — термометры; 6 — куб; 7— регулятор сопротивления; 8— капельница; 9 — холодильник.

Увеличение высоты последней приводит к увеличению длительности контакта между паром и жидкостью. Поэтому, чем выше колонка, тем больше ее эффективность. Однако слишком большая длина колонки приводит к непрочности ее конструкции и поэтому неудобна. Обычно применяют колонки с высотой насадки »140 см.

еПри очень большом диаметре внутренней трубки колонки эффективность ее снижается, так как флегма растекается по краям насадки. В этом случае пар, проходящий по цен* тральной части внутренней трубки, не встречается с жидкостью. Однако при очень малом диаметре трубки резко снижается производительность процесса ректификации. Поэтому для лабораторных колонок обычно используют трубки диаметром 1,8—2,5 см.

Чем плотнее уложена насадка, тем больше площадь ее поверхности, на которой осуществляется контакт пара и флегмы. Однако очень плотно уложенная насадка может создать препятствия на пути прохождения пара, и он'не будет поступать в конденсатор в достаточном количестве.

В лабораторных колонках в качестве нас>о w садки часто употребляют полые стеклянные

цилиндры диаметром 6 мм и высотой 5,5 мм или,колечки из нихромовой проволоки диаметром 2— 3 мм.

Необходимое условие равномерности работы колонки и воспроизводимости полученных результатов — теплоизоляция внутренней трубки. Для этого последнюю, заключенную в более широкую стеклянную трубку 3, на которую намотана обогревательная спираль, помещают в металлический кожух 4 *, теплоизолир

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из гортензии в екатеринбурге
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на заказ в москве - качественно и быстро!
столик изо
бокс для хранения снять

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)