химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

творе. Сумма их в пределах погрешности определения должна быть равна исходной концентрации электролита. В противном случае следует проверить соблюдение эквивалентности обмена на данном ионите и выяснить, не участвуют ли в обмене Н+-ионы. Ионит быстро промывают по возможности малым количеством воды и определяют его состав, вытесняя сорбированные катионы разбавленным раствором HCI (или проведя элементарный анализ ионита). При необходимости находят содержание противоионов в фазе ионита.

Наиболее прост эксперимент при изучении обмена Н+-ионов на какой-либо ион Мг+. Заранее определяют полную обменную емкость ионита, а затем серию одинаковых навесок ионита в Н-форме приводят в равновесие с различными объемами раствора соли металла. После установления равновесия определяют титрованием концентрацию ионов Н+, перешедших в раствор. Зная концентрацию и количество раствора, навеску и полную обменную способность ионита, легко рассчитать константу равновесия.

Результаты представляют в виде изотерм обмена хв~?(хв), а также зависимости 1п Ка = 1{хв), позволяющей провести расчет термодинамической константы обмена графическим интегрированием в соответствии с уравнением (XI. 17).

Работа 5. Определение необменной (молекулярной) сорбции электролита

Существует два метода определения количества необменно-сор-бированного электролита:

набухший ионит в В-форме приводят в равновесие с концентрированным раствором электролита ВХ и определяют изменение концентрации электролита в аликвоте равновесного раствора;

набухший ионит в В-форме приводят в равновесие с концентрированным раствором электролита ВХ, отделяют ионит от раствора и вымывают водой сорбированный электролит с последующим определением его количества по коиону; при этом количество электролита, перешедшего в воду, складывается из механически задержанного на поверхности гранул и молекуляр-но сорбированного фазой ионита.

В 1-м методе велика ошибка определения, так как о количестве сорбированного электролита судят по разности концентраций двух достаточно концентрированных растворов. Во 2-м необходим учет электролита, механически задержанного на поверхности гранул, который можно оценить достаточно точно, изучая кинетику вымывания электролита. Ниже дается описание 2-го метода.

Навеску воздушно-сухого ионита (10 г) заливают 3 н. или 5 н. раствором NaCl. Через 24 ч раствор от ионита отделяют центрифугированием или на фильтре Шотта с помощью вакуумного насоса, количественно быстро переносят влажный ионит во взвешенный бюкс и определяют массу набухшего ионита. В 8—10 фильтров Шотта помещают одинаковые навески влажного ионита, соответствующие 1 г сухого ионита. Закрывают фильтры снизу (они должны быть снабжены либо стеклянным краном, либо одетой на конец резиновой трубкой, которая пережимается зажимом), а затем последовательно навески ионита приводят в контакт с одинаковыми объемами воды (10—15 см3). Первый фильтр заливают водой и через 10 с, фиксируемых секундомером, сливают воду в заранее подготовленную колбочку. Второй фильтр заливают водой на 20 с, последующие соответственно— на 30, 40, 50 с, 1, 1,5, 2, 4, 6 мин. В собранных фильтратах определяют количество ионов С1~ объемным титрованием раствором Hg2(N03)2 и по полученным данным строят график в координатах: сс1-(н.)— в фильтрате, в пересчете на 1 г сухого

иона —<у/1(с)- Интерполируя зависимость на нулевое время контакта, определяют количество механически задержанного электролита, которое отмывается «мгновенно». Разность между количеством вымытого электролита, отвечающем на графике горизонтальному участку кривой вымывания, и значением при / = 0, равно количеству необменно-сорбированного электролита из раствора NaCl выбранной концентрации.

Работа 6. Построение выходных кривых

Для построения выходных кривых приготавливают 0,5 дм3 соли какого-либо металла (MgCl2, СаСЬ, CuCl2, СоС12, ZnCl2 — по указанию преподавателя) концентрации 0,1 н. Перед началом опыта тщательно моют и сушат делительную воронку /, колонку 2 и приемник фракции 3 (рис. XI. 9).

Предварительно калибруют приемник фракций, который представляет собой устройство, позволяющее отмерять на выходе из колонки постоянные объемы вытекающего раствора. Для этой цели из делительной воронки через приемник фракций сливают 4—5 объемов воды во взвешенную колбу, после чего ее взвешивают снова и по разности рассчитывают суммарную массу фракций, а затем — среднюю массу одной фракции.

Собирают установку (см. рис. XI. 9) (в нижнюю часть колонки вводят ватный тампон). В отдельных стаканчиках взвешивают «50 см3 дистиллированной воды и 6 г ионита (с точностью до 0,01 г). Воду из взвешенного стаканчика (20—25 см3) вливают в делительную воронку и спускают ее до заполнения !/2 объема колонки. Затем в колонку с водой всыпают из взвешенного стаканчика постепенно ионит в Н-форме до равномерного заполнения колонки (оставляя незаполненными 1—1,5 см до шлифа). При таком способе заполнения колонки ионит успевает набухнуть. В противном случае, т. е. при быстром засыпании ионита, может развиться большое давление набухания, способное разорвать колонку. Вставляют в верхнюю часть колонки ватный тампон и закрывают колонку пробкой. Спускают из делительной воронки воду в тот же стаканчик с дистиллированной водой. Взвешивают оба стаканчика с оставшимися количествами воды и ионита. Рассчитывают количество ионита и воды в колонке.

Калибруют (путем определения массы вытекающей жидкости^ приемник фракций. Приготовляют для снятия выходных

Рис. XI. 9. Схема установки для получения выходных кривых:

/ — делительная воронка; 2 — колонка; 3 — приемник фракций; 4 — колба Эрленмейера.

кривых два рабочих раствора соли какого-либо металла по 0,5 дм3 с концентрацией 0,1 н.

В делительную воронку наливают доверху соответствующий раствор. Открывают (осторожно) краны обеих воронок и начинают пропускать растворы через колонки с катионитом в Н-форме со скоростью 40—50 см3/ч. Отбирают отдельные фракции с помощью приемника в колбы Эрленмейера. Доводят объем каждой фракции до 100 см3 и определяют в одной порции фильтрата ионы Н+, в другой — ионы Mz+(Mg2+, Са2+, Cu2+, Со2+, Zn2+) трилонометрически. Продолжают собирать фракции до тех пор, пока в фильтрате не исчезнут Н+-ионы, а концентрация катиона М2+ станет равной исходной. Строят выходные кривые и рассчитывают графически динамическую обменную емкость (в мэкв/г) до проскока соответствующего иона и до полного насыщения ионита этим ионом (ее называют полной динамической обменной емкостью, ПДОЕ).

Работа 7. Хроматографическое разделение ионов тяжелых металлов

Колонку высотой 20—30 см и диаметром «3 мм заполняют до расширенной части дистиллированной водой путем засасывания снизу с помощью резиновой груШи. В заполненную водой колонку вводят небольшими порциями анионит (ЭДЭ-10П в С1-форме) до уровня, находящегося на 3 см ниже расширенной части. Затем воду спускают и через колонку пропускают 50 см3 концентрированной соляной кислоты (ж 12 М) со скоростью 50 см3/ч. Раствор кислоты сливают и в верхнюю часть вв

страница 208
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, закажи выгодно в KNS по промокоду "Галактика" - 753874-B21 - федеральный супермаркет офисной техники.
топпер скручивающийся тонкий
панель управления lcp 132в0101 челябинск
03116223-0807

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)