химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

х раствора с близкими значениями рН к определяемому.

После включения и прогрева прибора электроды элемента ополаскивают дистиллированной водой, избыток влаги удаляют фильтровальной бумагой, а затем электрод с термометром погружают в первый буферный раствор (раствор с меньшим значением рН). Органы оперативного управления прибора должны находиться в следующих положениях:

переключатель рода работ—в положении «рА1»; переключатель размаха шкалы — в положении «О—1»; переключатель «начало шкалы рА» — в положении, отвечающем целочисленному значению рН первого буферного раствора;

переключатель режима работы — в положении «Изм».

Ручки термокомпенсатора установить в положения, соответствующие значению температуры буферного раствора.

После того, как стрелка показывающего прибора перестанет перемещаться (обычно не более 3-х мин после погружения электродов в раствор) с помощью регулятора «Буфер» добиваются того, чтобы стрелка показывающего прибора остановилась на делениях нижней шкалы, отвечающих десятым и сотым долям в значениях рН первого буферного раствора.

T-I 1 ТТ П »Г в П Cl Т гЛ Г А II Л М О ТТ Ф О П ППЛТТОЛЛЛ ТТ «"I ТТ Т IT Л TJ ТТТ TI V

1 1 U 1 II II U /J W *J L L \J 1»! У-J Ifl V/ ii 1 %Л у U ll^l^rj^^V-V^^ Д U VI U it L- Д I I I Г1 Л

операций измерения рН регулятор «Буфер» вращать воспрещается, иначе собьется настройка иономера!

Затем электроды гальванического элемента и термометр после ополаскивания их водой погружают во второй буферный раствор. Переключатель «Начало шкалы рН» переводят в положение, отвечающее целочисленному значению рН второго буферного раствора. Через несколько мин определяют положение стрелки на шкале показывающего прибора. Если прибор настроен удовлетворительно, то значение положения стрелки по отношению к нижней шкале с точностью до ±0,1 должно отвечать десятым долям в значении рН второго раствора. Если эти условия не соблюдаются, то прибор не пригоден для измерений рН и требуется его настройка по п. 1. После настройки прибора по двум буферным растворам он готов к измерениям рН.

Измерение рН раствора. Переключатель размаха шкалы перевести в положение «—1—19». Электроды элемента и термометр ополаскивают водой, сушат и погружают в исследуемый раствор. Через несколько минут (после того, как стрелка перестанет перемещаться по шкале) определяют по верхней шкале значение рН раствора с точностью ±0,1 рН

Для получения более точного отсчета рН переключатель «Начало шкалы рА» перевести в значение интервала в одну единицу рН, внутри которого лежит искомое значение рН; переключатель размаха шкалы перевести в положение «О—1» и по нижней шкале показывающего прибора найти искомое значение рН.

После измерения рН переключатель режима работы пере-Бести в положение «О».

IX. 12. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РАБОТЫ

Работа 1. Изготовление электродов. Подготовка нх к работе

Хлорсеребряные электроды. Гладкий платиновый проволочный электрод, скрученный спиралью, серебрят в растворе цианида серебра в течение 3—4 ч током в 0,1—0,2 мА. Анодом служит -серебряная проволока. Затем электрод промывают в течение нескольких часов в медленной струе дистиллированной воды. Промытый электрод набивают оксидом серебра, получаемой осаждением раствора нитрата серебра едким натром. Осадок тщательно промывают дистиллированной водой. Пасту оксида серебра намазывают так, чтобы она не только заполнила целиком всю платиновую посеребренную спираль, но и находилась поверх ее. Электрод прокаливают в течение 1 ч при 450°С, затем набивают повторно (из-за усадки при прокаливании) оксидом серебра и снова прокаливают 4 ч при той же температуре.

После прокаливания электроды хлорируют, помещая их в качестве анодов в раствор 0,75—0,8 н. НС1 при плотности тока 0,6 мА на один электрод, пока электроды не приобретут коричневого цвета. Следует избегать перехлорирования (перехлорированные электроды светлеют). Хлорированные электроды вымачивают в растворе 0,1—0,2 н. НС1 и проверяют на воспроизводимость. Для этого в том же растворе соляной кислоты измеряют разность потенциалов между электродами. Пригодными для работы считаются электроды, показывающие в одном и том же растворе разность потенциалов не более 0,5 мВ. Если используют электроды, уже бывшие в употреблении, то перед серебрением их очищают сначала кипячением в растворе аммиака (концентрированный раствор разводят водой в отношении 1 : 3) в течение 5 мин для удаления хлорида серебра, а затем кипячением в растворе азотной кислоты (1:3) для удаления металлического серебра и, наконец, промыванием дистиллированной водой.

Водородные электроды. Пластинчатый платиновый электрод платинируют при напряжении 4 В в 1—3 % растворе хлорной платины, содержащей небольшое количество ацетата свинца. Платинируемый электрод включают как катод, анодом служит платиновая пластинка или проволока. Новые электроды платинируют 5 мин, а бывшие в употреблении 1 мин. После плати

нирования электрод промывают и электролитически насыщают в течение 15 мин водородом из раствора 20 % H2S04 при 4 В (катод—платинированный электрод, анод — платиновая гладкая проволока или пластинка). По насыщении водородом электрод тщательно промывают дистиллированной водой и вымачивают в исследуемом растворе.

Каломельные электроды (рис. IX. 23). В зависимости от конкретных условий, в которых применяют электрод, форма его может быть различной. Так как для практического применения удобнее всего использовать насыщенный каломельный электрод, то мы опишем способ изготовления именно его. Для этого необходимо иметь тщательно очищенную ртуть, химически чистые хлорид калия и каломель.

На дно сосуда (рис. IX. 23, а) помещается небольшое количество ртути / так, чтобы заполнить углубление, а сверху — слой каломели 3, предварительно перетертой с насыщенным хлоридом калия и каплей ртути. Удобнее всего нанести этот слой, засасывая смесь, образовавшуюся при перетирании, через носик электрода, тогда слой получается ровный и плотный. После этого засасывают в сосуд насыщенный раствор хлорида калия 4У слегка подогретый, с тем чтобы при комнатной температуре в сосуде образовались кристаллы КО. Контакт со ртутью осуществляется при помощи платиновой проволоки 2У впаянной в стеклянную трубочку, причем важно, чтобы проволока не касалась каломели. Приготовленный таким образом электрод требует осторожного обращения, предотвращающего перемешивания слоев. Потенциал такого электрода устойчив во времени.

В промышленной практике широкое применение имеют каломельные электроды со шлифами или с микроотверстиями (рис. IX. 23, б, в).

Оксредметрические электроды. Служат для измерения окислительного потенциала. Изготавливаются из индифферентных металлов, не вступающих в химическое взаимодействие с компонентами раствора оксред-системы. Обычно применяют платину, золото, иридий в виде пластинки, проволоки или сетки. Через проволоку из того же металла их впаивают в стеклянную трубку. К этой проволоке приваривают медную проволоку, с

страница 168
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баллончик с заморозкой купить
KNSneva.ru - предлагает смартфон Нокиа - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - мощный ноутбук для работы - 17 лет надежной работы.
железные щиты для полок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)