химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

при которой мутный или слегка опалесцирующий раствор превращается в прозрачный. После этого, медленно охлаждая стакан, отмечают температуру, при которой раствор вновь станет

мутным. Повторяют эти две операции еще раз, а затем находят среднее значение температуры. Чем медленнее вести нагревание и охлаждение, тем более точны результаты. Расхождения между температурами при нагревании и охлаждении ие должны быть больше 0,5° Затем переходят к следующему заданному составу,, добавляя к имеющемуся раствору рассчитанное заранее количество дистиллированной воды, и т. д.

Таким образом, исследование взаимной растворимости двух жидкостей в зависимости от температуры заключается в экспериментальном определении температуры растворения (расслоения) для смесей различных составов. На основании полученных данных строят график в координатах состав — температура. Полученная кривая используется при выполнении контрольного задания, которое заключается в определении состава контрольной смеси по экспериментально найденной температуре гомогенизации или гетерогенизации (растворения или расслоения).

Дополнительно к описанному исследованию взаимной растворимости двух чистых жидкостей может быть изучено влияние добавок твердых веществ иа равновесие в этой системе. Для этого в воду или фенол предварительно вводят небольшое количество третьего вещества (например, КС1, нафталин и др.). В остальном порядок работы сохраняется прежним. По полученным данным строят кривую в тех же координатах, условно считая систему двухкомпоиеитной (вода + фенол). Кривая, полученная для чистой системы, сравнивается с кривой, полученной для системы с добавкой.

Предупреждение! Во время работы необходимо следить, чтобы (во избежание ожогов) фенол и его растворы не попадали на кожу.

Работа 7. Определение молекулярной массы неэлектролита

Прежде всего необходимо точно определить температуру замерзания чистого растворителя. Для этого взвешивают с точностью» до 0,01 г на технических весах сухой криоскоп (рис. V. 67, а),, наливают в него 20—30 г растворителя и снова взвешивают. Количество растворителя должно быть таким, чтобы нижний резервуар термометра Бекмана, устанавливаемый посредине между дном сосуда и поверхностью растворителя, был покрыт-слоем растворителя (0,5—1 см). Для этого вставляют термометр в пробку так, чтобы при закрывании криоскопа пробкой нижний резервуар термометра находился на расстоянии 0,5— 1 см от диа пробирки. Отмечают на криоскопе чертой высоту верхнего уровня ртути в нижнем резервуаре. Вынимают термометр с пробкой и наливают растворитель в криоскоп до метки. Взвешивают криоскоп с растворителем. Опускают в криоскоп мешалку, вставляют термометр Бекмана с пробкой, одевают на криоскоп широкую пробирку и погружают в холодильник.

Жидкость в криоскопе все время перемешивают, наблюдая за ртутным столбиком. Ртуть в капилляре опускается обычно ниже температуры замерзания вследствие переохлаждения, затем с началом кристаллизации растворителя быстро поднимается и держится на одном уровне в результате выделения скрытой теплоты кристаллизации. Наивысшая достигнутая температура и есть истинная температура замерзания, при которой жидкая и твердая фазы находятся в равновесии.

Если бы переохлаждения не было, то измерить температуру замерзания было бы трудно, в особенности при определении температуры замерзания растворов, которая понижается по мере увеличения концентрации раствора вследствие кристаллизации растворителя. Поэтому при отсутствии переохлаждения ртуть в капилляре непрерывно и равномерно опускалась бы ниже точки замерзания раствора и эту точку нельзя было бы точно отсчитать.

Однако переохлаждать раствор более чем на 1—1,5° не следует, так как количество выделяющейся из раствора твердой фазы растворителя w пропорционально переохлаждению и равно: w = GCkt/p, где G — количество растворителя; С — теплоемкость растворителя; At—переохлаждение. Чем больше переохлаждение, тем более концентрированному (за счет выделения твердой фазы растворителя) раствору соответствует измеренная температура замерзания.

Во избежание излишнего переохлаждения следует прн понижении температуры более, чем на 1 —1,5° ниже точки замерзания, ввести в растворитель в криоскопе кристаллик чистого

Ряс. V. 68- Экстраполяция значений молекулярной массы растворенного вешества на нулевое значение кон центра ци и:

Mi

0J'

TN2 — моляльность раствора; М2 —- кажущаяся молекулярная масса; М2—истинная молекулярная масса.

растворителя. Для этого пробирку с чистым растворителем помещают в холодильник и, получив кристаллы растворителя, переносят при помощи * * z 2 *

стеклянной палочки один кристаллик

растворителя через отверстие бокового тубуса криоскопа на мешалку. Затем опускают мешалку и начинают энергичное перемешивание. Отмечают максимальную температуру, достигнутую после переохлаждения.

Определив температуру замерзания чистого растворителя, повторяют измерения до тех пор, пока полученные отсчеты не будут совпадать с точностью до 0,002°. При повторных измерениях, вынув из прибора криоскоп с термометром, отогревают криоскоп до исчезновения твердой фазы, после чего снова помещают криоскоп в прибор и повторяют определение.

Ни в коем случае не следует вынимать термометр Бекмана из криоскопа до расплавления твердой фазы, так как в противном случае из-за примерзания нижнего резервуара к стенке криоскопа термометр может быть поврежден.

Определив показание термометра, отвечающее температуре замерзания чистого растворителя, приступают к определению молекулярной массы растворенного вещества. Для этого взвешивают на аналитических весах узкую стеклянную пробирку с исследуемым веществом. Затем через тубус криоскопа часть вещества вводят в криоскоп, а пробирку снова взвешивают. По разности масс пробирки до и после введения вещества в криоскоп находят количество вещества. Чем меньше навеска, тем более строго применима формула (V. 239), но тем больше погрешность измерения температуры. Поэтому навеска должна быть такой, чтобы понижение температуры замерзания составило 0,1—0,4°.

После введения анализируемого вещества в криоскоп необходимо убедиться в отсутствии кристалликов вещества на стенках криоскопа или термометра. Если вводимое вещество частично попадает на стенки криоскопа, то его кристаллики осторожно смывают, наклоняя криоскоп и двигая мешалку. Если вещество жидкое, то его вводят с помощью пипетки Бекмана (рис. V. 67, б). После растворения кристалликов вещества приступают к измерению температуры замерзания. Измерив температуру замерзания раствора, несколько раз повторяют определение, каждый раз вводя новую порцию вещества, т. е. постепенно увеличивая концентрацию раствора. Понижение температуры замерзания для раствора наибольшей концентрации не должно превышать 0,7—1,0°.

Полученные данные подставляют в формулу (V. 239) н вычисляют молекулярную массу. Затем строят график молекулярная масса — концентрация и, экстраполируя на нуль концентрации, находят значение молекулярной массы при бе

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
анализ кала простейшие расшифровка
информационные таблички в юао
ceramic pro 9h цена
арктика ire125в

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)