химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

й. По экспериментальным данным следует рассчитать коэффициенты уравнения Антуана (см. разд. IV. 6. Работа 1).

Работа 2. Определение равновесных составов жидкости и пара и температуры кипения

Приготовляют растворы для определения показателя преломления (см. Работу 10). Определяют показатели преломления приготовленных растворов и строят диаграмму п% — состав*.

Для определения равновесия жидкость — пар приготовляют исходные растворы (концентрации задаются преподавателем), которые исследуют, используя приборы Бушмакина, и Свентославского или Коттреля (см. рис. V. 54 и V. 55). В учебных лабораториях можно использовать прибор, изображенный на рис. V. 57. По полученным данным строят зависимость температуры кипения от составов равновесных фаз и состава пара от состава жидкости.

По характеру кривой равновесия судят о наличии или отсутствии в системе азеотропа. При наличии азеотропа определяют его состав (ориентировочно) по построенной диаграмме. Точный состав азеотропа находят по ректификационным данным (см. Работу 4). Пользуясь данными Работы 1, произвести расчет фазовых равновесий с помощью уравнения Редлиха — Квонга (см. разд. IV.6, Работа 2) и сопоставить результаты расчета с экспериментальными данными.

Работа 3. Определение эффективности лабораторной насадочиой колонки

* Растворы можно анализировать также любым другим способом, но наиболее точен хроматографический метод.

В куб колонки (см. рис. V. 58) наливают 250 см3 бинарного раствора, составленного из компонентов системы, для которой получены данные по равновесию жидкость — пар в Работе 2 (концентрация раствора задается преподавателем). Перед работой насадку колонки для большей устойчивости значения эффективности аппарата смачивают сильной струей жидкости, не включая внешний обогрев стенок колонки. После этого уменьшают нагрев куба и устанавливают в колонке температуру, среднюю между температурами кипения чистых компонентов.

В течение двух часов колонка должна работать в стационарном режиме с орошением 150—200 капель/мин. Затем, предварительно сбросив неравновесную жидкость, накопившуюся в отводной трубке конденсатора, отбирают через каждые полчаса на анализ пробу дистиллята. Постоянство его состава свидетельствует об установлении в колонке стационарного состояния. После этого отбирают пробу жидкости из куба и анализируют. По данным о составах дистиллята и кубовой жидкости рассчитывают эффективность колонки графическим методом.

Работа 4. Определение состава бинарного азеотропа

Состав бинарного азеотропа, определенный с помощью прибора однократного испарения, не достаточно точен. Как уже было сказано, при составах растворов, близких к азеотропному, составы фаз очень мало отличаются друг от друга, и в сравнительно большой области концентраций анализ практически не обнаруживает разницы между ними. При ректификации таких растворов разница концентраций кубовой жидкости и дистиллята значительно больше, и состав азеотропа может быть установлен более точно. Для такого определения необходимо знать тип азеотропа в бинарной системе и предполагаемую область составов, в которой он находится.

Это можно сделать на основании опытов по определению равновесий жидкость—пар на приборе однократного испарения.

Определение состава бинарного азеотропа с минимальной температурой кипения. Если бинарный азеотроп имеет самую низкую температуру кипения в системе, то при достаточно большой эффективности колонки он должен выделяться в виде дистиллята при любых составах ректифицируемых растворов.

Для определения состава азеотропа в куб колонки наливают раствор, состав которого близок к найденному с помощью прибора однократного испарения. После установления стационарного режима в колонке и нескольких сбросов ректификат анализируют. Затем к раствору в кубе добавляют некоторое количество одного из компонентов так, чтобы на графике рис. V. 9 и V.19, а точка состава кубовой жидкости переместилась на другую сторону от точки состава предполагаемого азеотропа. Снова после установления стационарного режима и сбросов определяют концентрацию дистиллята. Если она не совпадает с концентрацией дистиллята в прежнем опыте, то при повторных опытах составы жидкости в кубе сближают до тех пор, пока не получатся дистилляты одинакового состава.

Определение состава бинарного азеотропа с максимумом температуры кипения. В этом случае температура кипения азеотропа самая высокая. Следовательно, при ректификации любого раствора в результате удаления низкокипящих дистиллятов в кубе колонки всегда должен оставаться азеотроп (см. рис. V. 10 и V. 19,6).

Для определения состава такого азеотропа в куб колонки наливают раствор, близкий по составу к предполагаемому азео-тропу, и перегоняют его до тех пор, пока составы куба и дистиллята не совпадут. Ректификацию после установления стационарного режима следует вести с флегмовым числом 10—15. Пробу состава жидкости в кубе берут по достижении постоянства состава дистиллята.

Работа 5. Определение зависимости состава азеотропа от давления

Эксперимент подобен описанному в Работе 2, но с той разницей, что к прибору однократного испарения через шланги, присоединенные к обоим холодильникам, подключают маностат. Равновесие жидкость — пар в бинарной системе исследуют при двух или трех давлениях, включая атмосферное. По графикам зависимости состава пара от состава раствора определяют смещение положения точки состава азеотропа.

Работа 6. Взаимная растворимость двух жидкостей

Цель работы — изучение влияния температуры иа взаимную растворимость двух жидкостей. Взаимную растворимость определяют так называемым политермическим методом, который состоит в определении изменения температуры сосуществования жидких фаз при закрепленном составе гетерогенной жидкости. Для этого в ряд пробирок помещают смеси заданного состава из несмешивающихся жидкостей, и при нагревании определяют температуру помутнения илн просветления жидкостей (появления или исчезновения второй жидкой фазы).

Для выполнения работы берут широкую пробирку с боковым отводом, литровый стакан, снабженный металлической крышкой с отверстием для пробирки, термометр до 100 °С с ценой деления 0,5°, мешалку из нержавеющей стали для пробирки и стеклянную мешалку для стакана. Пробирка снабжена пробкой с отверстиями для термометра и для мешалки. Термометр зафиксирован так, чтобы нижний конец его находился в центре исследуемой жидкости. Составы исследуемых смесей [в % (масс.)] задает преподаватель.

В пробирку берут навеску 3 г фенола (с точностью до 0,02 г) и через боковой отвод добавляют с помощью градуированной пипетки такое количество дистиллированной воды, которое рассчитано для.первого заданного состава. Затем пробирку погружают в стакан с водой, предварительно подогретой до 30°С. Уровень воды в стакане должен быть иа 1 см выше уровня раствора в пробирке. Вначале раствор имеет вид двух несмешивающихся слоев. При постоянном перемешивании исследуемой жидкости медленно нагревают стакан с водой, следя одновременно за показаниями термометра и фиксируя температуру,

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Нож поварской Twin Pollux 200 мм
паселки на новой риги
курсы массажиста в голицыно
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - P3T26EA с доставкой по Москве и по 100 городам России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)