химический каталог




Физическая химия

Автор Б.П.Никольский, Н.А.Смирнова, М.Ю.Панов, Н.В.Лутугина и др.

ованный асбестом. Между внешней трубкой и кожухом помещаются термометры 5, показания которых можно наблюдать через смотровые стекла.

* Иногда для термоизоляции используют вакуумную рубашку.

Обогрев куба 6 контролируют регуляторами сопротивления 7. Температура в колонке должна поддерживаться примерно равной температуре пара, поднимающегося по высоте колонки. При отсутствии необходимой теплоизоляции пар будет частично конденсироваться на стенках внутренней трубки и стекать вниз в виде флегмы. Эффективность колонки при этом снижается. В случае значительного нарушения теплоизоляции количество флегмы может стать настолько большим, что пар не сможет пройти сквозь нее. В результате этого в колонке образуется пробка жидкости, которая поднимается паром вверх:. Такое явление носит название захлебывания. При захлебывании нарушается контакт между паром и жидкостью, а значит и эффективность колонки.

Слишком большой нагрев внутренней трубки приводит к испарению части флегмы, в результате чего в колонке возникает избыток пара и недостаток жидкости. Это приводит к резкому уменьшению эффективности.

Для неизменности эффективности во время работы при проведении ректификации следует строго соблюдать определенные условия. Так, эффективность будет разной при различной скорости испарения жидкости. Очевидно, чем больше пара будет поступать в единицу времени в холодильник 5, тем больше флегмы будет образовываться в конденсаторе. Поэтому о скорости испарения можно судить по объему флегмы, возвращающейся в колонку в единицу времени. Эта величина носит название орошения. Обычно орошение грубо характеризуют числом капель, стекающих в течение 1 мин в колонку с капельницы 8, помещенной в конденсаторе. При очень больших орошениях в колонке может возникнуть захлебывание.

Для равномерного протекания ректификации и максимальной эффективности ее необходимо, чтобы перед работой установилось стационарное состояние в отношении распределения пара и жидкости. Стационарное состояние характеризуется постоянством концентраций обеих фаз и температуры по высоте колонки. Такое состояние достигается путем работы колонки с полным возвратом флегмы в течение определенного времени. В колонках описанного выше типа стационарное состояние устанавливается приблизительно за два часа.

V. П.З. Определение температур затвердевания чистых веществ и растворов. Термометр Бекмана

Если чистое вещество или раствор затвердевают при температурах не намного ниже или выше 0°С, то для точного измерения этих температур обычно используют термометр Бекмана, относящийся к так называемым разностным термометрам, которые позволяют измерять разности температур в 5—6°С с точностью до 0,002°. Для того, чтобы можно было измерять разность температур в широком интервале (от —30 до 100°С), термометр Бекмана (рис. V. 59) имеет запасной резервуар i, позволяющий увеличивать или уменьшать количество ртути в нижнем резервуаре 2.

Рис. V. 59. Термометр Бекмана:

/ —. запасной резервуар для ртути; 5 — нижний резервуар.

R Для измерения температуры затвердевания чисто? го вещества одна точка шкалы термометра Бекмана

: -Л : А ? 2 О

w п должна быть предварительно определена по известной температуре затвердевания какого-либо эталонного вещества высокой чистоты. Если же хотят определить разность температур затвердевания чистого растворителя и раствора, то устанавливают точку замерзания чистого растворителя. Для этого регулируют количество ртути так, чтобы при эталонной температуре ртутный столбик находился в верхней ~*W\ или нижней части шкалы, в зависимости от того, ожидается ли при дальнейших измерениях понижение или повышение температуры. Для этого в отдельном стакане приготовляют смесь воды со льдом, если работают с водными растворами, или охлажденную до 5—5,5°С воду, при работе с бензольными раствора-Ш ми, и погружают в этот стакан термометр Бекмана и Иг*2 обычный термометр, градуированный до 0,1 °С. Через w несколько минут наблюдают положение мениска ртутного столбика в термометре Бекмана. Если при температуре замерзания растворителя мениск ртути остановился ниже третьего деления шкалы (третьего градуса), то ртуть добавляют, переливая ее из верхнего резервуара. Переливание ртути производят, вынув термометр Бекмана из стакана и подогревая рукой нижний резервуар термометра до тех пор, пока ртуть в виде маленькой капли не выступит в верхней части запасного резервуара. После этого быст-го переворачивают термометр. Ртуть в верхнем запасном резервуаре соединяется с выступающей из капилляра каплей. Затем осторожно возвращают термометр в прежнее положение и погружают в стакан с водой, имеющей температуру на 1,5— 2° выше температуры замерзания растворителя. При этом необходимо следить, чтобы ртуть в верхней части резервуара не оторвалась от ртутного столбика шкалы (в противном случае «установку» начинают сначала). Через несколько минут вынимают термометр и энергичным встряхиванием удаляют излишек ртути, быстро обрывая ртуть в капилляре. Излишек ртути переходит в нижнюю часть запасного резервуара.

Замечают положение ртутного мениска в верхней части шкалы термометра при температуре замерзания растворителя. Установленный на нужную температуру термометр Бекмана нельзя брать руками за нижний резервуар, переворачивать и встряхивать. Термометр нужно брать рукой посредине и постоянно следить за тем, чтобы не было обрыва капли ртути, выступающей в верхней части запасного резервуара.

V. 11.4. Термические методы анализа. Дериватограф

К термическим относятся методы анализа, позволяющие исследовать изменение какого-либо свойства системы в процессе непрерывного изменения температуры. Ниже перечислены некоторые, далеко не исчерпывающие всех существующих ныне, методы с указанием измеряемого параметра: термический анализ (температура);

дифференциально-термический анализ * (разность температур между исследуемым веществом и эталоном — ДТА);

термогравиметрический анализ, термогравиметрия (изменение массы — ТГ);

деривативный термогравиметрический анализ или термогравиметрия по производной* (скорость изменения массы);

термомеханический анализ, или дилатометрия (объем или длина);

термогазотитрометрический анализ (количество выделяемого газообразного продукта распада);

эманационный термический анализ (радиоактивность);

термолюминесценция (излучение света) и др.

Вообще говоря, любой метод, в котором измеряемое свойство регистрируется как функция температуры, может рассматриваться как термический.

Некоторые из названных методов являются новыми, некоторые, такие как термический анализ, термогравиметрия, применяются исследователями уже около 100 лет.

Термический анализ — наиболее широко распространенный метод при изучении диаграмм плавкости, т. е. диаграмм состав— температура плавления (или кристаллизации). Наиболее интенсивное развитие анализа началось со времени, когда Ле Шателье предложил для измерения высоких температур пла-тина-платинородиевую термопару (1886 г.), что позволило проводить точные измерения температуры, заменить визуальные наблю

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261

Скачать книгу "Физическая химия" (6.95Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Надувной батут Happy Hop Игровой Центр 11 в 1 9206
обучение на декоратора
зонт кухонный 60х40 расход
купить раствор для линз сауфлон дропс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)