химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

шинстве случаев определяют спектральным методом как без концентрирования (чувствительность 3-10" ?/о) [1241], так и после удаления кремния в виде летучих фтористых соединений [209J. Чувствительность метода в этих случаях 10"'% никеля [114, 115], 10~6 —10"'% [212], Ю-5—10-»% [60].

Радиоактивационный метод определения 10"°% никеля в кремнии предусматривает разделение изотопов примесей хроматографией на бумаге [1019]. Никель в кремнии определяют полярографи-чески [1042] с чувствительностью 10~6% на фоне аммиака. Большую часть кремния удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой.

Определение никеля в Si02 и SiHCl3 с а-фурилдиоксимом1

5 г SiOa и 10 г SiHCb помещают в тефлоновые чашки и обрабатывают H2F2 (до 25 мл) с несколькими каплями H2SO4. Затем раствор выпаривают до объема одной капли на воздушной бане при 80° С, после чего остаток растворяют в 10 мл 20%-ной винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке 4W NaOH до рН 9,5 по индикаторной бумаге. Полученный раствор количественно переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, споласкивая чашку 5—10 мл воды. Затем добавляют 5 мл 0,2%-ного раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 5 мин. После этого экстрагируют соединение никели хлороформом дважды порциями по 2,5 мл. Перед второй экстракцией добавляют еще 5 мл 0,2%-ного раствора а-фурилдиоксима. Хлороформные экстракты объединяют и промывают NH4OH (1 : 10).

Полученные таким образом растворы сливают в мерные пробирки и доводят объем до 5 мл хлороформом. Раствор сравнения содержит все реагенты.

Калибровочный график строят по чистой соли никеля. Чувствительность метода до Я'Ю-7 % никеля.

В металлическом германии и двуокиси германия никель определяют спектрально после отгонки четыреххлористого германия [502]. При использовании угольного порошка как основы чувствительность составляет 1 • 10"4%, а в присутствии добавки NaCl — 3• 10-5% [61]. При методе прямого анализа GeO в дуге без концентрирования чувствительность равна 5-10-3%, с концентрированием 4-10~5%, а при использовании искры (анализ раствора Ge) она составляет 5-10-5% [134].

Предложен метод осциллографической полярографии для определения в германии гс-10~6% никеля наряду с другими переходными металлами [79].

1 г металла, промытого с поверхности HN03 (1 : 1,5), растирают в агатовой ступке и растворяют в 30 мл смеси HNO3 и НС1 в кварцевой колбе, снабженной дефлегматором и холодильником и капельной воронкой. Для отгоики QeCU в колбу вносят 20—30 мл НС1. Отгонку производят до объема 1—0,5 мл. Остаток переносят в кварцевую чашку емкостью 30 мл, споласкивая колбу водой. Затем раствор в чашке нейтрализуют до рН 6—7 NFUOH приготовленным насыщением тридистиллята. После нейтрализации раствор выпаривают 4—5 раз с водой досуха на водяной бане и остаток разбавляют 3 мл воды, переносят во вторую градуированную иа 0,5 мл чашечку, упаривают вновь до ~0,3 мл, добавляют 0,1 мл 0,1 N KSCN и количественно переносят раствор кварцевой пипеткой в кварцевый электролизер, точно градуированный иа 0,5 мл, в котором находится перегнанная ртуть. Стеики чашечки споласкивают и доводят объем до 0,5 мл.

После этого 3—5 мин. через раствор пропускают водород и подвергают электролизу, увеличивая постепенно амплитудное значение пилообразного напряжения до 1,8 е. Подобрав нужную частоту генератора развертки, производят фокусировку электронного луча для получения четких осциллографических воли иа экране. Концентрацию никеля находят методом добавок.

Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде GeCI4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния. Чувствительность метода 2-10"'% никеля.

Примеси никеля в особочистом олове определяют спектрально [376, 377, 1156]. Олово отгоняют в токе хлора. Чувствительность метода 5-10^% [376].

Спектральный метод определения никеля и других элементов в свинце особой чистоты предложил Карабаш с сотр. [133]. При прямом спектральном определении никеля чувствительность метода равна Ы0~3%, с использованием концентрирования — 3-10 а%. Концентрирование примеси достигается отделением свинца в виде сульфата. Примеси, концентрированные на остатке сульфата свинца, подвергаются спектральному анализу.

162

Авторами настоящей книги был разработан спектрофотометрический метод определения никеля в свинце после удаления большей его части в виде сульфата. Навеска свинца 0,5 г, чувствительность метода 4 -10-5 % .

Никель в титане и его двуокиси определяют спектральным методом. Прямой метод имеет чувствительность 10'4% при анализе двуокиси титана [119], ЗЛО-4 — при анализе металла после переведения его в двуокись и с добавкой AgCl [135]. Концентрируя следы элементов (титан удаляют хлорированием), повышают чувствительность до 2-10-6% [135].

Спектрофотометрический метод определения никеля в титане, предусматривающий экстракцию никеля в виде диметилдиок

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
samsung rl44fcis
билеты на как ежик с медвежонком зиму зимовали
распорные подставки для цветов на подоконник
курсы компьютерные в балашихе цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)