химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

эталона, никель выделяют сначала экстракцией диэтилдитиокарбамината хлороформом, затем — диметилдиоксимата и определяют его количество по активности осадка диоксимата на торцовом счетчике. Чувствительность метода 5• 10-3% - Теоретическая чувствительность 6-10~'% не достигается вследствие больших потерь в операциях выделения радиохимически чистого никеля. Этот метод требует контроля радиохимической чистоты изотопа.

Другой метод [888] дает чувствительность 5-10_6% никеля при анализе 1 г образца. Он быстр, так как после облучения образец бериллия анализируется на ^-спектрографе. Никель определяют по Со58.

159

В магнии высокой чистоты никель определяют спектрально [90] (без концентрирования) с золотом в качестве внутреннего стандарта. Чувствительность метода составляет 10"3%.

В солях магния и кальция, в частности в хлоридах, никель определяют фотометрически. Концентрирование и отделение проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом; и после реэкстрак-ции в водной фазе определяют никель диметилглиоксимом в присутствии иода как окислителя.Чувствительность-! • 10"5% [371].

В цинке высокой чистоты никель определяют спектральным методом с предварительной отгонкой цинка при 500° С. Примеси никеля и ряда нелетучих элементов остаются и спектрографируются. Чувствительность метода 10"5 —10~в% [373]. Примесь никеля в сульфиде цинка (люминофор) определяют также спектрально [1401.

Никель определяют в высокочистом кадмии и его соединениях спектрофотометрически с использованием диметилдиоксима и персульфата аммония [206]. Концентрирование никеля проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом. Хлороформный раствор затем упаривают на водяной бане в пробирке под слоем соляной кислоты, остаток нейтрализуют аммиаком и проводят фотометрическую реакцию. Измерение ведут по методу стандартной шкалы. Чувствительность метода 2- 10"в% (из навески 10 г).

Аналогично определяют никель в хлоридах кадмия и цинка [371] с той разницей, что в качестве окислителя применяют иод.

Никель в сульфиде и селениде кадмия определяют при помощи PAN [241]. Чувствительность метода 4-10"в% (из навески 5 г).

Определение никеля в солях кадмия с использованием PAN

5 г CdS растворяют в кварцевом стакане емкостью 100 мл в 25 мл HQ (1 : 1). После полного растворения раствор выпаривают под инфракрасной лампой досуха и сухой остаток растворяют в 20—25 мл воды, подкисленной 2—3 каплями НС1. Одновременно ведут аналогичные операции с холостой пробой. Полученный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл 2N раствора ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего и NH4OH до голубой окраски раствора. Вводят 1 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима и через 15 мин. экстрагируют диоксимат никеля хлороформом двумя порциями по 5 мл. Хлороформные растворы сливают в делительную воронку и дважды реэкстрагируют никель 5 мл 0,5 N НС1.

К солянокислому раствору добавляют 5—10 мл ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего, NH4OH до голубой окраски раствора и 2 мл 0,005%-ного этанольного раствора PAN. Через 10 мин. соединение никеля экстрагируют 5 мл хлороформа. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в кювету длиной 1 см и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М со светофильтром N9 5 относительно раствора холостой пробы.

Определение никеля в CdCOs по реакции с гептоксимом1

1 Метод разработан авторами.

После растворения 1 г пробы в' 1,5 мл 23%-ной НС1 рН раствора доводят по универсальной индикаторной бумаге до 4 и раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, куда добавляют 1 мл 0,03%-ного водного раствора гепт-оксима. Смесь экстрагируют 5 мл хлороформа 15 мин.Хлороформный экстракт промывают 5—6 мл 1 JV NaOH в течение 10 мин., затем помещают в тефлоновую кювету длиной 10 см. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре СФ-4 при 375 ммк.

Аналогично проводят холостой опыт в отсутствие CdCOs. Калибровочный график строят по чистой соли никеля в среде фосфатного буферного раствора (рН5,9) [241],поступая, как описано выше.

Описан спектральный метод определения никеля в кадмии и его соединениях [379], без концентрирования никеля. Чувствительность метода 1-10~4О6.

В галлии и его соединениях никель определяют спектрографическим и спектрофотометрическим методами. Галлий усиливает интенсивность линий примесей, и потому чувствительность метода может составлять 5-10~°% [230]. Концентрируя примеси экстракцией галлия эфиром из 6N НС1, можно определить спектрально 2-10"% никеля (из навески 1 г) [1016] в арсениде галлия.

В чистом индии никель определяют спектрально как непосредственно (чувствительность 10~3% при анализе 1 г образца) [776], так и после концентрирования примесей путем отделения индия экстракцией эфиром из бромистоводородной кислоты. Чувствительность определения в этом случае 3-10~5 % [525].

В катодном графите никель может быть определен спектрально с чувствительностью 5-10-1% [1259].

В полупроводниковом кремнии и ряде промежуточных продуктов его получения (Si02, SiCl4) никель в боль

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин сантехники в обнинске
подсветка светодиодная в салоне
Поварские ножи Tojiro
рамки номерные откидные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)