эталона, никель выделяют сначала экстракцией диэтилдитиокарбамината хлороформом, затем — диметилдиоксимата и определяют его количество по активности осадка диоксимата на торцовом счетчике. Чувствительность метода 5• 10-3% - Теоретическая чувствительность 6-10~'% не достигается вследствие больших потерь в операциях выделения радиохимически чистого никеля. Этот метод требует контроля радиохимической чистоты изотопа.

Другой метод [888] дает чувствительность 5-10_6% никеля при анализе 1 г образца. Он быстр, так как после облучения образец бериллия анализируется на ^-спектрографе. Никель определяют по Со58.

159

В магнии высокой чистоты никель определяют спектрально [90] (без концентрирования) с золотом в качестве внутреннего стандарта. Чувствительность метода составляет 10"3%.

В солях магния и кальция, в частности в хлоридах, никель определяют фотометрически. Концентрирование и отделение проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом; и после реэкстрак-ции в водной фазе определяют никель диметилглиоксимом в присутствии иода как окислителя.Чувствительность-! • 10"5% [371].

В цинке высокой чистоты никель определяют спектральным методом с предварительной отгонкой цинка при 500° С. Примеси никеля и ряда нелетучих элементов остаются и спектрографируются. Чувствительность метода 10"5 —10~в% [373]. Примесь никеля в сульфиде цинка (люминофор) определяют также спектрально [1401.

Никель определяют в высокочистом кадмии и его соединениях спектрофотометрически с использованием диметилдиоксима и персульфата аммония [206]. Концентрирование никеля проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом. Хлороформный раствор затем упаривают на водяной бане в пробирке под слоем соляной кислоты, остаток нейтрализуют аммиаком и проводят фотометрическую реакцию. Измерение ведут по методу стандартной шкалы. Чувствительность метода 2- 10"в% (из навески 10 г).

Аналогично определяют никель в хлоридах кадмия и цинка [371] с той разницей, что в качестве окислителя применяют иод.

Никель в сульфиде и селениде кадмия определяют при помощи PAN [241]. Чувствительность метода 4-10"в% (из навески 5 г).

Определение никеля в солях кадмия с использованием PAN

5 г CdS растворяют в кварцевом стакане емкостью 100 мл в 25 мл HQ (1 : 1). После полного растворения раствор выпаривают под инфракрасной лампой досуха и сухой остаток растворяют в 20—25 мл воды, подкисленной 2—3 каплями НС1. Одновременно ведут аналогичные операции с холостой пробой. Полученный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл 2N раствора ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего и NH4OH до голубой окраски раствора. Вводят 1 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима и через 15 мин. экстрагируют диоксимат никеля хлороформом двумя порциями по 5 мл. Хлороформные растворы сливают в делительную воронку и дважды реэкстрагируют никель 5 мл 0,5 N НС1.

К солянокислому раствору добавляют 5—10 мл ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего, NH4OH до голубой окраски раствора и 2 мл 0,005%-ного этанольного раствора PAN. Через 10 мин. соединение никеля экстрагируют 5 мл хлороформа. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в кювету длиной 1 см и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М со светофильтром N9 5 относительно раствора холостой пробы.

Определение никеля в CdCOs по реакции с гептоксимом1

1 Метод разработан авторами.

После растворения 1 г пробы в' 1,5 мл 23%-ной НС1 рН раствора доводят по универсальной индикаторной бумаге до 4 и раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, куда добавляют 1 мл 0,03%-ного водного раствора гепт-оксима. Смесь экстрагируют 5 мл хлороформа 15 мин.Хлороформный экстракт промывают 5—6 мл 1 JV NaOH в течение 10 мин., затем помещают в тефлоновую кювету длиной 10 см. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре СФ-4 при 375 ммк.

Аналогично проводят холостой опыт в отсутствие CdCOs. Калибровочный график строят по чистой соли никеля в среде фосфатного буферного раствора (рН5,9) [241],поступая, как описано выше.

Описан спектральный метод определения никеля в кадмии и его соединениях [379], без концентрирования никеля. Чувствительность метода 1-10~4О6.

В галлии и его соединениях никель определяют спектрографическим и спектрофотометрическим методами. Галлий усиливает интенсивность линий примесей, и потому чувствительность метода может составлять 5-10~°% [230]. Концентрируя примеси экстракцией галлия эфиром из 6N НС1, можно определить спектрально 2-10"% никеля (из навески 1 г) [1016] в арсениде галлия.

В чистом индии никель определяют спектрально как непосредственно (чувствительность 10~3% при анализе 1 г образца) [776], так и после концентрирования примесей путем отделения индия экстракцией эфиром из бромистоводородной кислоты. Чувствительность определения в этом случае 3-10~5 % [525].

В катодном графите никель может быть определен спектрально с чувствительностью 5-10-1% [1259].

В полупроводниковом кремнии и ряде промежуточных продуктов его получения (Si02, SiCl4) никель в боль