химический каталог




Аналитическая химия никеля

Автор В.М.Пешкова, В.М.Савостина

168], полярографическим методом [200], спектральным методом и методом хроматографии на бумаге [576].

Определение никеля в растительных материалах с хроматографическим концентрированием [5]

5 г высушенного растительного материала нагревают в стакане с 50 ли IN НС1 30 мин. на песчаной бане. Экстракт отделяют декантацией и остаток промы-" вают 5 раз водой. Промывные воды объединяют с экстрактом, разбавляют до 1 л и переносят в концентратор, представляющий собой трубку емкостью 1 л (рис. 28), верхний конец которой закрывается резиновой пробкой 2. К патрубку нижнего оттянутого конца в начале концентрирования при помощи резиновой муфты 3 присоединяют пробирку 4 с сорбентом КУ-2 (5). После присоединения к трубке пробирки с катионитом прибор доверху заполняют анализируемым раствором и закрывают пробкой, не оставляя под ней пузырьков воздуха. Затем прибор переворачивают пробкой вниз. После оседания сорбента вновь переворачивают концентратор. Когда весь сорбент соберется в пробирку, ее отсоединяют.

Ионит переносят из пробирки в стаканчик емкостью 50 мл и обрабатывают 4 раза по 15 мл 4 N НС1 и 1 раз промывают водой.

Объединенные промывные жидкости объединяют, упаривают до 2—3 мл с добавлением 2—3 капель 20%-ной'НйО2. Жидкий концентрат переносят в делительную воронку, в которую добавляют 10—15 мл 10%-ного раствора цитрата натрия, нейтрализуют концентрированным NH4OH до слабого запаха и затем добавляют еще 1—2 капли его. После этого прибавляют 3 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима и экстрагируют диметилдиоксимат никеля двумя порциями хлороформа по 3 мл в течение 1 мин. Для отделения меди хлороформный раствор промывают 5мл NH4OH (1 ; 50). Затем никель реэкстрагируют 1 мнн. 3 мл 0,5 N НС1. Солянокислый раствор переносят в мерную пробирку емкостью 25 мл и определяют никель фотометрическим методом, как указано на стр. 111.

Определение никеля в биологическом материале (концентрирование диметилдиоксимом) [293, 677]

Анализируемое органическое вещество1 обрабатывают азотной и хлорной, кислотами. Полученный раствор разбавляют до подходящего объема. Отбирают алнквотную часть раствора и помещают ее в делительную воронку, добавляют 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, 3 капли фенолфталеина и такое количество концентрированного NHiOH, чтобы раствор стал красным, и затем избыток аммиака 4 капли. Приливают 2 мл 10%-ного этанольного раствора диметилдиоксима, доводят объем раствора примерно до 60мл н встряхивают последовательно с тремя порциями по 5 мл хлороформа, каждый раз в течение 0,5 мнн. Экстракты объединяют и медь из них удаляют встряхиванием с 5 мл NH4OH (1 : 50) в течение 1 мин. Никель реэкстрагируют при встряхивании экстракта 1 мин. с 10, а затем с 5 мл 0.33 N НС1. Реэкстракты собирают в мерной колбе емкостью 50 мл. Добавляют 2 мл 20%-ного раствора тартрата натрия, 10мл 4%-ного раствора персульфата калия, 0,6 мл 1 %-ного раствора диметилдиоксима в 0,25 N NaOH и 2,5 мл 5N NaOH. Оставляют на 30 мин., а затем измеряют светопоглощение при 465 ммк. Параллельно проводят холостой опыт.

Определение никеля в пиве и пивных дрожжах (концентрирование дитизоном) [831]

В кварцевой чашке выпаривают 100 мл пива досуха (или берут 10 г пивных дрожжей). Затем выпаренный или твердый образец озоляют в муфеле при 500— 550° С до тех пор, пока зола не станет белой. Остаток в чашке смачивают 2 мл НС1 (1 : 1) н 2 мл воды, выпаривают досуха при 100° С и вновь обрабатывают остаток 1 мл НС1 (1 : 9) и 2 мл НаО.

Затем содержимое чашки разбавляют до 6 мл водой и экстрагируют 4 мл 0,05 %-ного раствора дитизона в ССЦ до тех пор, пока окраска дитизона не будет оставаться неизменной. Для определения никеля отбирают алнквотную часть раствора концентрата, где после разрушения дитизоната никель определяют фотометрическим методом с использованием диметилдиоксима и бромной воды {см. стр. 111).

Определение никеля в почвах (концентрирование рубеановодородной кислотой) [200]

2—3 г тонкоизмельченной н подкисленной серной кислотой почвы прокаливают в кварцевой чашке при 450° С в муфеле и затем длительное время обрабаты154

155

вают смесью НС1 и HN03 до полного обесцвечивания глинисто-песчаного остатка (если остаток будет окрашен, то его следует сплавить с карбонатом натрия и после растворения в HQ проверить на содержание металлов рубеановодородной кислотой).

Полученный раствор после отделения SiOa и прибавления 1—2 а лимонной кислоты нейтрализуют избытком концентрированного NHiOH и к раствору добавляют 2—3 мл 0,5%-ного этанольного раствора рубеановодородной кислоты. Через несколько часов осадок рубеанатов растворяют в горячей 20%-ной HNO3. Кобальт отделяют 1-нитрозо-2-нафтолом, а оставшийся раствор полярографируют, как указано на стр. 136.

Описан метод определения никеля в биологических объектах и почвах с использованием метода осадочной хроматографии на бумаге [4].

Определение никеля в нефти и продуктах ее переработки

Нефть озоляют и прокаливают остаток при 450—500° С или

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мяч для мини футбола купить
профиль для лайтбокса купить
кориолан спектакль
вашингтон кэпиталз наклейки на шлем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)